標準認證 jbt7520.4-94磷銅釬料化學分析方法碘化鉀光度法測定銻量

1、中華人民共和國機械行業(yè)標準磷銅釬料化學分析方法碘化鉀光度法測定銻，妞T7520.4一94，主仁內(nèi)容與適用范困本標準規(guī)定了用碘化鉀光度側(cè)定銻量。本標準適用于礴銅釬料中銻量的測定，側(cè)定范圍1.50%~2.50%2方法提要試樣經(jīng)混合酸溶解后，加人硫脈掩蔽大量銅，在酸性溶液中加人碘化鉀，銻〔，」與腆[I〕生成黃色絡合物(SbI)，借此進行光度測定。3試荊3.1混合酸:稱取20g酒石酸溶于30mL水中，加人50mL硝酸(p1.42gmL)，用水稀

2、釋至100mL3.2硫酸(11)3.3尿素。3.4硫脈溶液(1000)3.5碘化鉀溶液:稱取112g碘化鉀與20g抗壞血酸溶于適量水中，以水稀釋至1000mL貯存于棕色瓶中。3.6銻標準溶液:稱取。.1000g金屬銻(純度為99.99%以上)置于150mL錐形瓶中，加人25mL硫酸，加熱溶解后，冷卻，加水至100mL混勻，冷卻，移人500mL量瓶中，用硫酸(13)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.20mg銻。3.7銻標準溶液:吸取25

3、.00mL銻標準溶液(26條)置于100mL量瓶中，用硫酸(13)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.05mg銻。3.8金屬銅(純度為99.99%以上)。4分析步異41試樣量稱取0.1000g試樣。4.2空白試驗稱取與試樣量相同的金屬銅(38條)隨同試樣作試荊空白。4.3測定4.3.1將試樣(4.1條)置于100mL兩用瓶中，加人10mL混合酸(31條)，加熱溶解，符試樣溶解完全后，用水沖洗瓶壁，煮沸約30min稍冷，加人少許尿素(33

4、條)，使氮的氧化物分解，冷卻，以水粉釋鮮刻度，混勻。4.3.2準確吸取10mL溶液于50mL量瓶中，加人5mL硫脈溶液(34條)9mL硫酸(32條)，很勻。流水冷卻，加人25mL碘化鉀溶液(35條)，以水稀釋至刻度，混勻中華人民共和日機械工業(yè)部1994一1209批準1995一10一010蛛JBT75204一944.33移取部分溶液于3cm比色皿中，以試劑空白液(42條)為參比液，于波長410nm處，在分光光度計上側(cè)量其吸光度。從工作曲線

5、上查出相應的銻量。4.4工作曲線的繪制吸取10.00mL試劑空白液(4.2條)六份，分別置于50mL量瓶中，依次加人01.002.003.004.005.00mL銻標準溶液(3.7條)，加人5ML硫碌溶液(34條)及9ml硫酸(3.2條)，冷卻，加人25mL碘化鉀溶液(35條)，以水稀釋至刻度，混勻。以下按4.3.3條操作，以0ML為參比液，側(cè)量吸光度。以銻量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。5分析結(jié)果的計算按下式計算銻的百分含量: