海綿鈦生產(chǎn)中回收副產(chǎn)物四氯化硅純度分析方法研究.pdf

1、四氯化硅為有機化合物，主要用于化學工業(yè)及軍工生產(chǎn)。高純SICl<,4>是生產(chǎn)石英通信光纖的主要原料，也是國內(nèi)外多年來生產(chǎn)電子級多晶硅的基本原料，但對四氯化硅的純度要求較高。遵義鈦廠SiCl<,4>廢棄物回收及綜合利用其過程是一個全新的工藝，生產(chǎn)工藝決定了產(chǎn)品中的雜質(zhì)成分復雜，國內(nèi)外未見報道，因此需要一套行之有效的分析方法分析四氯化硅產(chǎn)品的純度。針對全新的四氯化硅回收工藝，該論文分別對四氯化硅中的金屬雜質(zhì)、硅含量及其中有機雜質(zhì)成分進行分析

2、研究，旨在為四氯化硅的分析及相關分析提供參考。 結(jié)果表明，采用改進的揮硅法即超級恒溫水浴鍋和塑料揮氣瓶對高純四氯化硅樣品進行揮硅處理，富集金屬雜質(zhì)，ICP-MS同時測定Pb、Zn、Mn等9種金屬元素，滿足檢出限要求，各元素檢出限在0.009～0.05ug/L之間，相對標準偏差(RSD)為0.9％～3.7％，回收率為98.15～102.0％?；鹧嬖游辗止夤舛扔嫏z測四氯化硅中的金屬雜質(zhì)Fe、Mg，方法的檢出線分別為0.002u

3、g/ml、0.0004ug/ml；線形范圍分別為0.002～20 ug/L、0.0004～16 ug/mL；標準偏差0.05，加標回收率在94.5％～98.7％之間?？梢詽M足四氯化硅金屬雜質(zhì)分析的需要，與電子部標準方法相比，方法實現(xiàn)了從半定量到定量的分析，操作簡單、方便。用改進的氟硅酸鉀容量法測定四氯化硅中硅含量，方法的擴展不確定度為±0.93％，表明方法的分析過程處于質(zhì)控狀態(tài)，結(jié)果可靠，可以滿足工業(yè)生產(chǎn)控制要求。采用傅立葉紅外光譜儀定