氣相色譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

1、氣相色譜儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍范圍本規(guī)范適用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以熱導(dǎo)（TCD）、火焰離子化（FID）為檢測器的氣相色譜儀的校準(zhǔn)。2概述概述氣相色譜儀（以下簡稱儀器）是利用試樣中各組分，在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同，由載氣把氣體試樣或汽化后的試樣帶入色譜柱中進(jìn)行分離，并通過檢測器進(jìn)行檢測的儀器。根據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。儀器由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、電氣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄器或數(shù)據(jù)處

2、理系統(tǒng)組成。3技術(shù)要求技術(shù)要求表1氣相色譜儀的主要技術(shù)指標(biāo)氣相色譜儀的主要技術(shù)指標(biāo)檢測器名稱序號校準(zhǔn)項(xiàng)目TCDFID1基線噪聲≤0.1mV≤11012A2基線漂移（30min）≤0.2mV≤11011A3靈敏度≥800mVmlmg4檢測限51010gs5定量重復(fù)性3%3%4校準(zhǔn)條件校準(zhǔn)條件4.1校準(zhǔn)環(huán)境和儀器安裝要求4.1.1校準(zhǔn)環(huán)境4.1.1.1環(huán)境溫度：5℃～35℃，相對濕度：20%～85%。4.1.1.2室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的易

3、燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)，無強(qiáng)烈的機(jī)械振動和電磁干擾。4.1.2儀器安裝要求4.1.2.1儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上，電纜線的接插件應(yīng)緊密配合，接地良好。4.1.2.2氣體管路應(yīng)使用不銹鋼管、銅管、聚四氟乙烯管、尼龍管，禁止使用一般的橡皮管。4.2校準(zhǔn)設(shè)備4.2.1注射器：滿量程10μl。4.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.3.1苯甲苯溶液4.3.2正十六烷異辛烷溶液5校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法5.1一般檢查5.1.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀

4、器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號，國內(nèi)制造的儀器應(yīng)標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。5.1.2在正常操作條件下，用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭，應(yīng)無泄漏。5.1.3儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。5.4FID性能校準(zhǔn)5.4.1基線噪聲和基線漂移校準(zhǔn)按表2的校準(zhǔn)條件，選擇靈敏檔，點(diǎn)火并待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時(shí)，測量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。5.4.2檢測限校準(zhǔn)根據(jù)儀器的具

5、體用途，可按5.4.2.1或5.4.2.2方法進(jìn)行校準(zhǔn)。5.4.2.1用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)按表2的校準(zhǔn)條件，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1～2μl，濃度為100ngμl或1000ngμl的正十六烷異辛烷溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄正十六烷峰面積。5.4.2.2用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)按表2的校準(zhǔn)條件，進(jìn)入100μmolmol的CH4N2標(biāo)準(zhǔn)氣體，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄甲烷峰面積。5.4.2.3檢測限的計(jì)算DFID=2NWA（3

6、）式中：DFID—FID檢測限（gs）；N—基線噪聲（A）；W—正十六烷或甲烷的進(jìn)樣量（g）；A—正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值（As）。5.5定量重復(fù)性校準(zhǔn)定量重復(fù)性以溶質(zhì)峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，依下式計(jì)算：RSD=∑ni=1(xi?x)2n?11x100%(4)式中：RSD—相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）；n—測量次數(shù)；xi—第i次測量的峰面積；—n次進(jìn)樣的峰面積算術(shù)平均值；xi—進(jìn)樣序號。6校準(zhǔn)結(jié)果處理和校準(zhǔn)周期校準(zhǔn)結(jié)果處理和校