sdtq600安裝操作培訓(xùn)

1、,,非常感謝選擇TA產(chǎn)品,SDT Q600安裝操作培訓(xùn),,,SDT 原理,第一章 SDT基本原理,SDT 原理,Simultaneous DSC-TGA Q Series儀器, SDT Q600 是一種可以同時(shí)執(zhí)行差式掃描量熱 (DSC) 和熱重分析 (TGA) 的分析儀器。Differential Scanning Calorimetry 差示掃描量熱儀。DSC監(jiān)測(cè)樣品和參比溫度差（熱流）隨時(shí)間或溫度變化而變化的過(guò)程。樣品和參比

2、處于溫度相同的均溫區(qū)，當(dāng)樣品沒(méi)有熱變化的時(shí)候，樣品端和參比端的溫度均按照預(yù)先設(shè)定的溫度變化，溫差ΔT=0。當(dāng)樣品發(fā)生變化如熔融，提供給樣品 的熱量都用來(lái)維持樣品的熔融，參比 端溫度仍按照爐體升溫，參比端溫度 會(huì)高于樣品端溫度從而形成了溫度差。 把這種溫度差的變化以曲線記錄下來(lái)， 就形成了DSC的原始數(shù)據(jù),SDT 組成架構(gòu)（圖示）,Thermogravimetric Analysis,TGA.熱重分析儀。研究樣品質(zhì)量

3、隨溫度或時(shí)間變化而變化的過(guò)程。用來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。可以理解TGA為一高級(jí)天平，帶溫度控制。,SDT 開(kāi)機(jī),第二章 SDT 開(kāi)機(jī)順序,SDT 開(kāi)機(jī),開(kāi)高純氮?dú)? 出口壓力小于20psi，約0.14MPa.開(kāi)SDT電源，開(kāi)關(guān)在儀器后背右下。儀器通過(guò)約2分鐘左右自檢后，觸摸屏顯示到如右下屏幕。即儀器開(kāi)啟成功。,SDT 與電腦聯(lián)機(jī),運(yùn)行 桌面TA Instrument Explorer然后雙擊explorer里面的SD

4、TQ600圖標(biāo)。,SDT 控制軟件,第三章 SDT控制軟件介紹,SDT控制軟件,信號(hào)顯示區(qū),實(shí)驗(yàn)方法顯示區(qū),實(shí)時(shí)圖譜顯示區(qū),對(duì)每個(gè)Run具體設(shè)置,待測(cè)和完畢實(shí)驗(yàn)顯示,SDT控制軟件,Summary 主要定義樣品名，存儲(chǔ)文件名等,SDT 控制軟件,Procedure 主要是編輯實(shí)驗(yàn)方法。點(diǎn)擊Edit可以進(jìn)入實(shí)驗(yàn)方法編輯窗口。通過(guò)New可建立新的實(shí)驗(yàn)方法。如果該方法后續(xù)會(huì)使用到，可點(diǎn)擊save保存，實(shí)驗(yàn)的時(shí)候點(diǎn)擊Open打開(kāi)。,SDT 控

5、制軟件,點(diǎn)擊advanced可以設(shè)置數(shù)據(jù)采樣間隔。點(diǎn)擊post test，設(shè)置實(shí)驗(yàn)結(jié)束后爐體打開(kāi)或關(guān)閉狀態(tài)。,SDT控制軟件,,,Note窗口設(shè)置好氣體流量后在信號(hào)欄里確認(rèn)，默認(rèn)樣品吹掃為100ml/min.,,GAS1/GAS2的氣體種類(lèi)設(shè)定,,,SDT控制軟件,SDT控制軟件,SDT實(shí)驗(yàn)方法常用命令。一般一個(gè)完整的SDT實(shí)驗(yàn)，需要包括起始溫度，升溫速度，結(jié)束溫度。Equilibrate, 設(shè)置一個(gè)開(kāi)始溫度，爐體會(huì)從

6、當(dāng)前溫度快速升溫或者降溫到設(shè)定溫度并且穩(wěn)定，當(dāng)儀器檢查爐體溫度穩(wěn)定到設(shè)定值后，程序自動(dòng)轉(zhuǎn)入下一步。如果實(shí)驗(yàn)從室溫開(kāi)始，可以不要設(shè)置起始溫度。Ramp,設(shè)定升溫（降溫）速度和實(shí)驗(yàn)結(jié)束溫度。當(dāng)結(jié)束溫度低于開(kāi)始溫度，Ramp為一個(gè)降溫實(shí)驗(yàn)。Isothermal,設(shè)置一個(gè)恒溫過(guò)程，以前一步結(jié)束溫度恒溫。,SDT觸摸屏幕控制,儀器爐子開(kāi)關(guān) Air Cool（如果有連接壓空）

7、GAS1/GAS2 切換 去皮（Tare）儀器關(guān)機(jī),P.S.建議每次先點(diǎn)擊要選擇的功能鍵再按APPLY。防止出現(xiàn)誤操作,SDT 校正,第四章 SDT校正,SDT 校正,SDTQ600校正共分四個(gè)部分：1）基線校正 2）重量校正3）熱流校正4）溫度校正,基線校正（一）,程序柜架部分，即控件軟件中的“Summary”,基線校正（二）,,基線校正（三）,點(diǎn)擊控

8、制軟件中的“Control”下拉菜單中“Furnace”下的“Open”.儀器爐子將會(huì)打開(kāi)。仔細(xì)檢查爐子熱電偶上沒(méi)有任何樣品和坩堝，然后點(diǎn)擊”Close”,關(guān)閉爐子。待爐子完全關(guān)閉后，點(diǎn)擊控制軟件中的綠色啟動(dòng)按鈕，基線校正開(kāi)始運(yùn)行。,基線校正（四）,運(yùn)行完成后，首先檢查右上角信號(hào)欄的溫度（Temperature）回到“50”以下.點(diǎn)擊“Calibrate”下面“Analyze”下面的“DTA Baseline.”,基線校正

9、（五）,調(diào)出基線校正保存的數(shù)據(jù)文件（本例中為Baseline.001）,基線校正（六）,在空白處點(diǎn)右鍵。點(diǎn)擊下拉菜單中“Analyze”--->“Analyze”,,基線校正（七）,鼠標(biāo)點(diǎn)住左邊的紅色十字叉，調(diào)到合適的起點(diǎn)溫度，同樣操作，右邊十字叉調(diào)整到最終溫度,選擇合適的溫度區(qū)間。,,基線校正（八）,在空白處點(diǎn)右鍵，選擇“Limits OK”,,基線校正（九）,在空白處點(diǎn)右鍵。選擇“Analyze”下面的“Accept Resu

10、lts”,,基線校正（十）,在空白處點(diǎn)右鍵，選擇“Close Analysis”。完成基線校正分析。,重量校正（一）,,重量校正（二）,,重量校正（三）,點(diǎn)擊控制軟件中的“Control”下拉菜單中“Furnace”下的“Open”.儀器爐子將會(huì)打開(kāi)。將工具包中的砝碼直接在熱電偶上，注意上面標(biāo)有“S”的是放在樣品端上（靠近操作者）。然后點(diǎn)擊“Close”,關(guān)閉爐子。待爐子完全關(guān)閉后，點(diǎn)擊控制軟件中的綠色啟動(dòng)按鈕，重量校

11、正開(kāi)始運(yùn)行。,重量校正（四）,運(yùn)行完成后，首先檢查右上角信號(hào)欄的溫度（Temperature）回到“50”以下.點(diǎn)擊“Calibration”下面“Analyze”下面的“TGA Weight”。,重量校正（五）,點(diǎn)擊“Without Weights”后的小框，選擇輸入上面基線校正中的文件(本例中為Baseline.001)。在“With Weights”后面的小框中選擇輸入剛才的數(shù)據(jù)(Weight.001)。點(diǎn)“OK”。,重量校正（六

12、）,在空白處點(diǎn)右鍵，選擇“Analyze”下面的“Analyze”。,重量校正（七）,鼠標(biāo)點(diǎn)住左邊的紅色十字叉，調(diào)到合適的起點(diǎn)溫度，一般取大約80到100度之間。右邊十字叉調(diào)整到最終溫度。然后在空白處點(diǎn)右鍵。選擇“Limits OK”。,重量校正（八）,在空白處點(diǎn)右鍵，選擇“Analyze”下面的“Accept Results”。,,重量校正（九）,在空白處點(diǎn)右鍵，選擇“Close Analysis”完成重量校正分析。,熱流校正（一）,

13、,熱流校正（二）,,熱流校正（三）,點(diǎn)擊控制軟件中的“Control”下拉菜單中“Furnace”下的“Open”.儀器爐子將會(huì)打開(kāi)。將同樣的氧化鋁坩堝放在兩熱電偶上(如果沒(méi)有鋪上氧化鋁粉末的，請(qǐng)先鋪上少許氧化鋁粉末，防止坩堝和熱電偶發(fā)生粘連)，然后點(diǎn)擊“Close”,關(guān)閉爐子。待爐子完全關(guān)閉后，點(diǎn)擊控制軟件中的綠色啟動(dòng)按鈕，熱流校正的第一步開(kāi)始運(yùn)行。,,熱流校正（四）,上一步實(shí)驗(yàn)完成后，等到右邊信號(hào)欄中的溫度（Temp

14、erature）小于50度。點(diǎn)擊“Summary”，完成第二步柜架。,,熱流校正（五）,,熱流校正（六）,點(diǎn)擊控制軟件中的“Control”下拉菜單中“Furnace”下的“Open”.儀器爐子將會(huì)打開(kāi)。將藍(lán)寶石放在熱電偶樣品端（靠近操作者）的氧化鋁坩堝中，然后點(diǎn)擊“Close”,關(guān)閉爐子。待爐子完全關(guān)閉后，點(diǎn)擊控制軟件中的綠色啟動(dòng)按鈕，熱流校正第二步開(kāi)始運(yùn)行。,熱流校正（七）,運(yùn)行完成后，首先檢查右上角信號(hào)欄的溫度（T

15、emperature）回到“50”以下.點(diǎn)擊“Calibration”下面“Analyze”下面的“DSC Heat Flow”.在Baseline后面的小框中選擇熱流校正第一步所做的數(shù)據(jù)，本例中為“Pan.001”;在Sapphire后面的小框中選擇熱流校正第二步所做的數(shù)據(jù)，本例中為“Sapphire.001”.然后點(diǎn)擊“OK”.,熱流校正（八）,在空白處點(diǎn)右鍵，選擇“Analyze”?“Analyze”.曲線中會(huì)出現(xiàn)兩紅

16、色十字叉。鼠標(biāo)左鍵壓住左邊的十字叉，移動(dòng)它到稍平的地方（大約200度左右），右邊的十字叉調(diào)整到最高溫度。然后在空白的地方點(diǎn)右鍵，選擇“Limits OK”。,熱流校正（九）,在空白的地方點(diǎn)右鍵，選擇“Analyze”下的“Accept Results”,熱流校正（十）,在空白的地方點(diǎn)右鍵，選擇“Close Analysis”。完成熱流校正分析。,溫度和熱焓校正（一）,,溫度和熱焓校正（二）,,溫度和熱焓校正（三）,打開(kāi)分析軟件，打開(kāi)Zn

17、實(shí)驗(yàn)文件,溫度和熱焓校正（四）,Cell constant=理論值除于實(shí)測(cè)值! 理論值為108.7J/g,溫度和熱焓校正（五）,填入Zn實(shí)測(cè)值和理論值，理論值為419.53度。,SDT 樣品測(cè)試,第五章 SDT樣品測(cè)試,SDT樣品測(cè)試,首先準(zhǔn)備好兩個(gè)干凈的類(lèi)型相同（同種材質(zhì)同樣容量）的空樣品盤(pán)。鋪上少許氧化鋁粉末（工具盒內(nèi)帶有960034.901）,如果已經(jīng)有了，請(qǐng)忽略本步。使用隨儀器配的鑷子將兩個(gè)樣品盤(pán)分別放置在樣品桿和參比桿上

18、。關(guān)閉爐子Tare樣品盤(pán)。放入制備好的樣品，樣品要平鋪到樣品盤(pán)。對(duì)于揮發(fā)性樣品，建議取超過(guò)30mg的樣品量。在軟件上設(shè)置好相關(guān)參數(shù)，包括樣品名，文件名，實(shí)驗(yàn)方法等。點(diǎn)擊start開(kāi)始試驗(yàn)。,SDT樣品測(cè)試,Summary,樣品名,樣品盤(pán)類(lèi)型,存儲(chǔ)文件名,SDT樣品測(cè)試,,SDT樣品測(cè)試,點(diǎn)擊start開(kāi)始試驗(yàn),SDTQ600 常見(jiàn)故障,第六章 SDTQ600常見(jiàn)故障,熱電偶損壞,SDTQ600 熱電偶主要材料是Pt,有不少材

19、料會(huì)對(duì)Pt損害。如果類(lèi)似的樣品測(cè)試比較多，會(huì)引起熱電偶失效。熱電偶不在保修范圍內(nèi)。下列物質(zhì)將損壞白金： 鹵素（Cl2，F(xiàn)2，Br2），王水Li2CO3 [CO2釋出之前]，SiC，[1000℃以上] FeCl3，Be 合金 [在熔點(diǎn)以上即開(kāi)始揮發(fā)]，HCl與氧化性物質(zhì)（如鉻酸，錳酸鹽，三價(jià)鐵鹽，熔融鹽）混合，還原性氣氛，Pb，Zn，Sn，Ag，Au，Hg，Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe, steel, A

20、s, Si（形成合金），P, B，Se [320℃以上（建議在測(cè)試完成后立即冷卻并移去樣品，以防止硒的揮發(fā)）]，金屬氧化物與還原性物質(zhì)如C、有機(jī)物或H2等混合，S（使坩堝表面粗糙），堿金屬的氫氧化物，堿金屬的碳酸鹽、硫酸鹽、氰化物以及堿金屬繞丹寧酸 [較高溫度下]，KHSO4 [較高溫度下]，碳黑或單體碳 [1000℃以上]，SiO2 [還原性條件下]，HBr, ，KCN溶液 [較高溫度下]，耐高溫氧化物 [1000℃以上],熱

21、電偶損壞,白金對(duì)下列物質(zhì)不具備抵抗力：KNO3與NaOH混合物 [700℃無(wú)空氣存在情況下]KOH與K2S [700℃無(wú)空氣存在情況下]LiCl [600℃下]Na2O2 [500℃無(wú)空氣存在情況下]MgCl2，Ba(NO3)2 [700℃下]HBr，HI，H2O2（30%）與HNO3 [100℃下]KCl（熔融過(guò)程中的分解產(chǎn)物具有破壞性。熔點(diǎn)：768℃） 白金對(duì)下列物質(zhì)抵抗力有限：KHF2

22、，LiF，NaCl [900℃下]NaOH與NaNO3的混合物 [700℃無(wú)空氣存在情況下],SDTQ600儀器與電腦通訊故障,首先檢查儀器是否完全啟動(dòng)，開(kāi)機(jī)過(guò)程是無(wú)法聯(lián)機(jī)的。其次檢查HUB上電源燈以及網(wǎng)線連接口相應(yīng)的燈是否亮。檢查儀器背后網(wǎng)線接口以及電腦網(wǎng)線接口是否正常閃亮。如果上述沒(méi)有問(wèn)題，檢查本地連接中IP設(shè)置是否正確！檢查Windows防火墻是否關(guān)閉或者設(shè)置為允許訪問(wèn)。數(shù)據(jù)保存目的文件夾必須設(shè)置為共享

23、，設(shè)置為允許訪問(wèn)和修改！整個(gè)路徑和實(shí)驗(yàn)文件名不能有中文！,最后一位可以1~254,SDTQ600儀器與電腦通訊故障,有時(shí)候打開(kāi)TA Instrument Explorer ,窗口里面沒(méi)有儀器圖標(biāo)或者是儀器圖標(biāo)前有一個(gè)紅色的圈，這個(gè)多半是由于儀器還沒(méi)有完全啟動(dòng)就開(kāi)啟TA Instrument Explorer造成。可以鼠標(biāo)點(diǎn)擊Explorer左上角 ，下拉菜單里面選擇Reset TA Message Agent,等Explo

24、rer重啟。,,SDTQ600意外故障常規(guī)處理辦法,如果點(diǎn)擊開(kāi)始無(wú)法實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)檢查Run前面是否有紅色鉤，如果有需要用鼠標(biāo)點(diǎn)掉。有時(shí)候SDT會(huì)遇到一些比較奇怪的故障。在聯(lián)系工程師之前，請(qǐng)嘗試做下面的工作.1.重啟儀器。2.重置儀器參數(shù)。在Tool---Instrument setup—next—next—reset parameter。然后軟件會(huì)跳出一個(gè)確認(rèn)窗口，確認(rèn)后軟件自動(dòng)關(guān)閉，儀器自動(dòng)重啟。,SDTQ600 Error

25、 Help,如果故障仍然存在，點(diǎn)擊日志查看故障代碼，選擇后點(diǎn)擊error help.,SDTQ600 Error Help,請(qǐng)仔細(xì)閱讀故障內(nèi)容并向工程師報(bào)修。,SDTQ600 關(guān)機(jī),第七章 SDT關(guān)機(jī),SDT關(guān)機(jī),等爐體溫度回到室溫，關(guān)閉軟件，電腦。關(guān)閉儀器。點(diǎn)擊Control---Shutdown Instrument---Start.等SDTQ600前面板上觸摸屏顯示可以安全關(guān)機(jī)。關(guān)閉儀器后背的電源開(kāi)關(guān)。

26、關(guān)閉氣體。,SDTQ600 分析軟件,第八章 SDTQ600分析軟件介紹,SDTQ600分析軟件（TGA部分分析）,SDT是DSC和TGA的連用儀，因此分析可以分解為T(mén)GA部分和DSC部分。下面以軟件自帶的草酸鈣樣品進(jìn)行簡(jiǎn)易示范。1）TGA部分分析,開(kāi)啟檔案,,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,,選擇 signals,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,,選擇signal單位,分析軟件(

27、簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,,選擇分析的目標(biāo)軸,,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,,選擇重量變化,,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,按鼠標(biāo)左鍵選擇分析范圍,使用鼠標(biāo)右鍵開(kāi)啟確認(rèn)窗口,,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,重復(fù)先前步驟繼續(xù)分析,,,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,,,分析殘余量 residue,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,選擇分析數(shù)據(jù)最尾端,分析軟

28、件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,,,分析某個(gè)重量損失特性百分比的溫度點(diǎn),分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,,按鼠標(biāo)右鍵&選manual limits,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,選擇 Y-2 axis,,,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,,,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,分析波峰溫度

29、點(diǎn),,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,按鼠標(biāo)左鍵選擇分析范圍,使用鼠標(biāo)右鍵開(kāi)啟確認(rèn)窗口,,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,重復(fù)先前分析步驟,,,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,,,印出實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析軟件(簡(jiǎn)易示范) TGA部分分析,2）DSC部分分析,SDTQ600分析軟件（DSC部分）,,分析軟件（簡(jiǎn)易示范）DSC部分,選擇信號(hào),,分析軟件（簡(jiǎn)易示范）DSC部分,Y2軸選擇Heat Flow信號(hào),,分析軟件（簡(jiǎn)易

30、示范）DSC部分,鼠標(biāo)點(diǎn)擊下右上角Y2,,分析軟件（簡(jiǎn)易示范）DSC部分,選擇Integrate Peak->Linear,,分析軟件（簡(jiǎn)易示范）DSC部分,把2個(gè)十字移動(dòng)到峰的前后平滑處,,分析軟件（簡(jiǎn)易示范）DSC部分,空白處右鍵，選擇Accept Limits,,分析軟件（簡(jiǎn)易示范）DSC部分,重復(fù)上述步驟，即可得到所有Onset 和頂點(diǎn)溫度,數(shù)據(jù)導(dǎo)出,SDT常用消耗品,第九章 SDT常用消耗品,SDT常用消耗品,鉑金坩堝

31、 960149.901（1組3個(gè)） 110ul Platinum Cup Kit陶瓷坩堝蓋 960239.901 90ul Alumina Lid Kit,90ul陶瓷坩堝 960070.901（1組3個(gè)） 90ul Alumina Cup Kit40ul陶瓷坩堝 960072.901（1組3個(gè)） 4

32、0ul Alumina Cup Kit,SDT常用消耗品,無(wú)證書(shū)標(biāo)樣ZINC 960234.901 ZINC Kit 氧化鋁粉末 960034.901 Aluminum Oxide Kit草酸鈣粉末 900905.901 Calcium Oxalate Kit,SDT常用消耗品,SDT常用消

33、耗品,960017.901 KIT DUAL BEAM T/C SDT Q600,公司地址：上?？偛康刂罚荷虾ｄ詈記荛_(kāi)發(fā)區(qū)欽州北路1198號(hào)82號(hào)大廈16樓郵編：200233電話：021-34182000傳真：021-64951999北京辦事處地址：北京市朝陽(yáng)區(qū)銅牛國(guó)際大廈光華路15號(hào)院2號(hào)樓9層郵編：100026電話：010 52093842傳真：010-52932280廣州辦事處地址：廣州市荔灣區(qū)中山七

34、路50號(hào)西門(mén)口廣場(chǎng)1707-08室郵編：510170電話：020-28296555傳真：020-28296556,聯(lián)系我們,聯(lián)系我們,技術(shù)支持聯(lián)絡(luò)專(zhuān)線熱分析技術(shù)上海專(zhuān)線電話：021-34182135 Email: Chinasupport@tainstruments.com熱分析技術(shù)北京專(zhuān)線電話: 010-52093842 Email: Chinasupport@tainstruments.

35、com 流變技術(shù)專(zhuān)線電話: 021-34182137 Email: Chinasupport@tainstruments.com熱物性技術(shù)專(zhuān)線電話: 010-52093843 Email: Chinasupport@tainstruments.com微量熱技術(shù)專(zhuān)線電話: 021-34182138 Email: Chinasupport@tainstruments.com

36、耗材專(zhuān)線：電話: 021-34182118 Email: jzhang@tainstruments.com,Tech Tips,Tech tipsTA 網(wǎng)站：http://video.tainstruments.com/Pages/VideoPlayer.aspx 優(yōu)酷TA頻道： http://u.youku.com/user_show/id_UMTY3MzUxNDIw.html,網(wǎng)絡(luò)在線培訓(xùn) E traini