基于零流電位信號的H2O2電化學(xué)傳感方法研究.pdf

1、零流電位法是近年來發(fā)展起來的一種電極溶液界面電位測定的電化學(xué)新方法，將其用于各種電化學(xué)傳感器界面電位測定逐漸展示出其不同于尋常電化學(xué)傳感方法的獨(dú)特優(yōu)勢。本論文制備了三種層狀、核殼狀材料及其與金屬納米粒子形成的復(fù)合材料，建立了三種基于零流電位信號的H2O2電化學(xué)傳感分析方法。該研究可為提升電化學(xué)傳感器的分析性能提供參考，且一定程度上豐富了電化學(xué)研究內(nèi)容。全文共分為兩章，作者的主要貢獻(xiàn)如下:
　　1.采用水熱法和化學(xué)還原法制備了Ag@

2、C@Ag復(fù)合材料，構(gòu)置了基于Ag@C@Ag的電化學(xué)傳感器，研究了傳感界面材料的形貌、組成和結(jié)構(gòu)與其對H2O2零流電位信號響應(yīng)性能之間的關(guān)系，建立了基于零流電位信號的H2O2電化學(xué)傳感分析新方法。使用掃描電子顯微鏡(SEM)、X-射線能譜儀(EDS)和X-射線粉末衍射儀(XRD)對該復(fù)合材料的表征結(jié)果表明，該復(fù)合材料由Ag、C等元素組成，且Ag@C復(fù)合材料為核殼狀，其中Ag核粒徑約為100nm，C殼粒徑約為800nm;AgNPs均勻地分布

3、在C殼表面，粒徑約為25nm。電化學(xué)研究表明，在C球表面還原的AgNPs對H2O2具有明顯的電還原作用，建立的基于零流電位信號的H2O2電化學(xué)傳感測定方法的線性范圍為0.2μmol/L-0.01mmol/L，檢出限為0.07μmol/L，靈敏度為290.0μV·(mmol·L-1)·cm-2。該方法相比于尋常的電化學(xué)傳感分析方法，檢出限降低了兩個(gè)數(shù)量級。
　　2.采用簡單的一步合成法制備了Ag@SiO2@Ag納米復(fù)合材料，構(gòu)置了基

4、于Ag@SiO2@Ag的電化學(xué)傳感器，研究了傳感界面材料的形貌、組成和結(jié)構(gòu)與其對H2O2零流電位信號響應(yīng)性能之間的關(guān)系，建立了基于零流電位信號的H2O2電化學(xué)傳感測定新方法。使用TEM、EDS和XRD對該納米復(fù)合材料的表征結(jié)果表明，該納米復(fù)合材料由Ag、Si、O等元素組成，Ag@SiO2@Ag納米復(fù)合材料具有均勻的核殼結(jié)構(gòu)，SiO2表面均勻分布著粒徑約為2.6nm的AgNPs，Ag核和SiO2殼的粒徑分別為26nm和100nm。電化學(xué)研

5、究表明，SiO2球表面還原的AgNPs對H2O2具有明顯的電還原作用，建立的H2O2測定新方法的線性范圍為0.002μmol/L-10.0μmol/L，檢出限和靈敏度分別為0.0007μmol/L、103.3μV·(mmol·L-1)·cm-2。該方法相比于尋常的電化學(xué)傳感分析方法，檢出限降低了四個(gè)數(shù)量級，靈敏度提高了一個(gè)數(shù)量級。
　　3.采用水熱法合成了層狀NNH鎳基材料，再將AgNPs復(fù)合在NNH表面，制備了Ag-NNH復(fù)合材

6、料，并構(gòu)置了基于該復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器，研究了傳感界面材料的形貌、組成和結(jié)構(gòu)與其對H2O2零流電位信號響應(yīng)性能之間的關(guān)系，建立了基于零流電位信號的H2O2電化學(xué)傳感測定新方法。使用場發(fā)射電子顯微鏡(FESEM)、透射電子顯微鏡(TEM)等手段對材料的表征結(jié)果表明，該復(fù)合材料由Ni、Ag、O等元素組成，且制備的NNH是具有厚度約為60nm的層狀材料;AgNPs均勻地分散在NNH層表面，其粒徑包含15nm和23nm兩種尺寸。電化學(xué)研究表明