酮肟水解制備硫酸羥胺實(shí)驗(yàn)研究.pdf

1、硫酸羥胺作為一種重要的化工產(chǎn)品，在醫(yī)藥、農(nóng)藥等研究及工業(yè)生產(chǎn)中有著廣泛的應(yīng)用;傳統(tǒng)硫酸羥胺生產(chǎn)工藝普遍存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)品收率低、成本高、三廢排放量大以及能耗高等問題;課題組在A-O-H工藝（氨肟化-肟水解聯(lián)合工藝）制備鹽酸羥胺成功工業(yè)化應(yīng)用基礎(chǔ)上，提出采用A-O-H工藝制備硫酸羥胺，該工藝具有良好的原子經(jīng)濟(jì)性，工業(yè)應(yīng)用前景良好。本文選取丁酮肟/丁酮體系，對(duì)A-O-H工藝中酮肟水解制備硫酸羥胺部分進(jìn)行詳細(xì)研究，主要研究?jī)?nèi)容如下:
　

2、　丁酮肟水解制備硫酸羥胺反應(yīng)平衡轉(zhuǎn)化率只有12-15％，為提高硫酸羥胺收率，采用反應(yīng)—精餾耦合強(qiáng)化副產(chǎn)物丁酮移出，促進(jìn)丁酮肟水解反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，在低濃反應(yīng)體系下（硫酸濃度≤40wt％）硫酸羥胺收率相對(duì)于平衡轉(zhuǎn)化率提高80％左右。
　　為進(jìn)一步降低精餾能耗，實(shí)現(xiàn)高濃反應(yīng)體系下制備硫酸羥胺，以硫酸羥胺溶解度數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，通過對(duì)高濃反應(yīng)體系進(jìn)行理論分析，選取硫酸濃度范圍為45wt％-60wt％進(jìn)行研究，提出采用反應(yīng)—精餾與反應(yīng)—結(jié)晶

3、兩種反應(yīng)分離技術(shù)耦合強(qiáng)化丁酮肟水解反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物硫酸羥胺和副產(chǎn)物丁酮在線移出，硫酸羥胺收率均達(dá)到91％-93％。
　　在高濃反應(yīng)體系下，反應(yīng)后期硫酸羥胺晶體大量析出，對(duì)工藝的安全性造成一定影響;通過對(duì)高濃反應(yīng)體系下液相傳質(zhì)、傳熱影響因素進(jìn)行分析，本文采用兩個(gè)或多個(gè)反應(yīng)—精餾裝置串聯(lián)操作，在兩反應(yīng)—精餾裝置之間加入一結(jié)晶釜進(jìn)行降溫結(jié)晶;改進(jìn)后工藝不僅提高工藝安全性，而且將改進(jìn)后的工藝硫酸羥胺收率相對(duì)于改進(jìn)前提高到96％-99％。