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文檔簡(jiǎn)介
1、鈦白粉是當(dāng)今國(guó)內(nèi)外最重要的化工原料之一,目前我國(guó)鈦白粉廠近百家,年生產(chǎn)能力60萬(wàn)噸,除錦州鈦白粉廠采用氯化法生產(chǎn)工藝外,其它均為硫酸法生產(chǎn),據(jù)統(tǒng)計(jì)該生產(chǎn)工藝每生產(chǎn)1噸鈦白粉產(chǎn)生8~10噸20%左右的廢酸,則每年產(chǎn)生的廢酸就達(dá)480~600萬(wàn)噸,對(duì)于如此大量的高濃度廢酸,國(guó)內(nèi)鈦白粉生產(chǎn)企業(yè)大多采用石灰中和法簡(jiǎn)單處理,有些企業(yè)甚至不經(jīng)過(guò)處理就直接排放,造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染。 鈦白廢酸中除了硫酸含量較高外,還含有20mg/L左右的稀
2、土金屬Sc,具有回收價(jià)值,本文提出采用P204-TBP煤油體系萃取鈦白廢酸中的鈧,在相比O/A為1/30,有機(jī)相組成為25%P204+4%TBP+61%煤油的條件下,鈧的單級(jí)萃取率達(dá)92.2%;對(duì)負(fù)載有機(jī)相用2mol/LHCl洗滌除鐵、錳雜質(zhì),2mol/LNaOH加1.5mol/LNaCl反萃,單級(jí)反萃率達(dá)97%,反萃液經(jīng)調(diào)pH為1后,加熱水解除鈦,最后,用相同百分組成的有機(jī)相二次萃取進(jìn)一步除雜,可使Sc/Ti比由原廢酸中的1/136富
3、集到20/1,反萃液再經(jīng)二次草酸沉淀提純,最終可得純度高達(dá)99.92%以上的Sc2O3,與現(xiàn)有工藝相比,提高了反萃效率,增加了鈧的富集比,省去了原洗鈦步驟,降低了操作費(fèi)用。 本文提出了采用溶劑萃取與蒸發(fā)濃縮技術(shù)相結(jié)合的方法綜合利用鈦白廢酸,結(jié)果表明:通過(guò)向鈦白廢酸中加入鹽酸,空氣氧化Fe2+為Fe3+,用2.53mol/LTBP-煤油體系選擇性地萃取三氯化鐵,蒸餾水反萃,經(jīng)連續(xù)5級(jí)逆流萃取、反萃,可得純度高達(dá)99.88%,總產(chǎn)
4、率達(dá)99.4%的FeCl3產(chǎn)品,萃余液經(jīng)一次性蒸發(fā)濃縮,得到濃度80%以上的硫酸,再與濃度為98%原料硫酸按體積比1/1混合,即可達(dá)到鈦礦酸解工段的使用要求,達(dá)到了對(duì)廢酸回收利用。 因反萃所得三氯化鐵溶液純度高達(dá)99.8%,可用來(lái)生產(chǎn)高純氧化鐵黃,鐵紅顏料,因而,本文研究了以三氯化鐵為原料生產(chǎn)氧化鐵黃,并得到了最佳生產(chǎn)條件:鐵黃晶種的加入量應(yīng)大于40g/L,控制pH值在3.5~4.5之間,三氯化鐵滴加濃度應(yīng)小于1mol/L,滴
5、加速度v(L/min)應(yīng)小于V/5c(其中,V-反應(yīng)器的有效容積,L,c-三氯化鐵溶液的含鐵量,g/L),氨水滴加濃度為3mol/L,滴加速度以控制反應(yīng)液pH在3.5~4.5之間來(lái)定,攪拌速度150~200r/min,反應(yīng)溫度30℃。在此條件下制得的氧化鐵黃經(jīng)720~780℃的高溫煅燒1小時(shí),得到色相純正、純度高達(dá)99.67%的氧化鐵紅,達(dá)到了電子工業(yè)部軟磁鐵氧體用氧化鐵行業(yè)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)(99.2%),可作為生產(chǎn)磁性材料的原料或作為高檔鐵紅
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