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文檔簡介
1、中間相的數(shù)量與結(jié)構(gòu)對有序焦的制備有直接的影響,研究石油瀝青(Petroleum pitch,PP)和煤瀝青(Coal tar pitch,CTP)混合比例及外在碳化條件對中間相形成的影響,探索其中的科學(xué)規(guī)律,以期制取數(shù)量多、形態(tài)好的中間相微球,從而得到有序性良好的半焦和焦,并最終為制備低熱膨脹系數(shù)、高密度、良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能和較高的機械強度等綜合性能的針狀焦具有重要的意義。以CTP為原料生產(chǎn)的針狀焦在高功率/超高功率石墨電極電弧爐煉鋼領(lǐng)
2、域和新能源方面的廣泛應(yīng)用,不僅可以顯著降低能耗,有助于節(jié)能減排,而且對以煤炭為主的我國更加具有現(xiàn)實意義。我國是煤炭生產(chǎn)和消費的大國,在煤炭煉焦過程中可產(chǎn)生約為2-3wt.%的CTP。所以,探索 PP與 CTP混合后的瀝青組成及性質(zhì),尋找改善中間相和半焦結(jié)構(gòu)的新途徑,對提高煤炭資源的利用率,增加煤炭附加值,延長煤炭產(chǎn)業(yè)鏈,促進煤化工可持續(xù)發(fā)展,優(yōu)化煤炭產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)具有重要意義。
本論文以CTP和PP為原料,通過改變不同條件將PP與電
3、場法除去喹啉不溶物的精制煤瀝青(Refine coal tar pitch,RCTP)碳化,研究了混合比例、溫度、壓力、升溫速率、保溫時間和機械振動條件對中間相粒徑分布和數(shù)量的影響;然后,將 PP在紫外光下與溴(Br2)反應(yīng),得到溴化石油瀝青(Brominated petroleum pitch,BPP),在苯甲酰氯(Benzoyl chloride,BC)作用下,把不同比例的BPP與RCTP混合制取改性瀝青(Modified pitc
4、h,MP)。探索了改性條件對半焦和針狀焦的有序結(jié)構(gòu)以及改性瀝青性質(zhì)的影響。
利用紅外光譜儀(Fourier transform infrared,F(xiàn)T-IR)、元素分析儀、氫核磁分析儀、熱重分析儀和粘度分析儀、偏光顯微分析儀、X射線衍射儀(X Ray Diffraction,XRD)、掃描電子顯微鏡(Scanning electron microscope,SEM)考查了改性條件對MP、RCTP、PP,以及最優(yōu)化改性條件下得到
5、的改性瀝青(記為Typical pitch,TP)性質(zhì)及碳化所得半焦和針狀焦的結(jié)構(gòu)進行了分析表征。所得主要結(jié)論如下:
1、中間相微球的粒徑分布和數(shù)量隨著 PP比例的增加,呈現(xiàn)一定的變化規(guī)律,具體體現(xiàn)在,PP比例增大,中間相微球的數(shù)量逐漸增多,按傳統(tǒng)“十字數(shù)點法”統(tǒng)計,在PP比例為40%時,中間相微球已達100%;同時,粒徑分布向小尺寸方向集中,主要分布在0.1-2.0μm范圍。說明可以通過調(diào)整PP比例,得到產(chǎn)量較高且粒徑分布可
6、控的中間相微球。
2、中間相微球生成的最佳碳化工藝條件為壓力0.5 MPa,升溫速率為2℃/min,碳化溫度410℃,保溫時間4 h。半焦合適的碳化條件為:終溫550℃,升溫速率1℃/min,保溫3 h,該條件下所得半焦結(jié)構(gòu)有序性更好,纖維組織結(jié)構(gòu)最多。
3、在改性瀝青碳化所得半焦的結(jié)構(gòu)中,10 wt.%(mBPP/(mBPP+mRCTP))溴化反應(yīng)時間為6 h的BPP與RCTP混合,在5 wt.%的BC作用下,13
7、0℃,反應(yīng)10 h的改性瀝青TP碳化后焦的結(jié)構(gòu)有序性最好,各向異性組織含量為83%;d002值最小,達到了0.3432 nm;經(jīng)煅燒后得到的針狀焦結(jié)構(gòu)層狀排列更加致密,針狀焦結(jié)構(gòu)更加規(guī)整,雜質(zhì)碎片少,纖維狀結(jié)構(gòu)更好。
4、BPP的性質(zhì)隨溴化反應(yīng)時間長短有所不同,其中溴化反應(yīng)時間為6 h的BPP-6h的C-Br鍵伸縮振動吸收峰比BPP-3h和BPP-9h更強,說明合適的溴化反應(yīng)時間為6 h。而且,與RCTP相比,TP的C含量減少
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