本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了純氫高純氫超純氫的技術(shù)要求,試驗(yàn)方

1、（二） GB/T 7445—1995 純氫、高純氫和超純氫 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了純氫、高純氫、超純氫的技術(shù)要求，試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、貯存及運(yùn)輸和安全要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以工業(yè)氫為原料經(jīng)吸附法、擴(kuò)散法以及其他方法凈化制取的瓶裝或管道輸送的氫氣，主要用于電子工業(yè)、石油化工、金屬冶煉、國(guó)防尖端技術(shù)和科學(xué)研究等部門。分子式：H2 相對(duì)分子質(zhì)量：2.016（按 1991 年年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB

2、 190 危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志 GB 5099 鋼質(zhì)無(wú)縫氣瓶 GB/T 5832.2 氣體中微量水分的測(cè)定 露點(diǎn)法 GB/T 6681 氣體化工產(chǎn)品采樣通則 GB 7144 氣瓶顏色標(biāo)記 3 技術(shù)要求 技術(shù)要求 純氫、高純氫、超純氫的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表 1 要求 表 1 指 標(biāo) 項(xiàng) 目 超 純 氫 高 純 氫 純 氫 氫純度 10-2 ≥ 99.9999 99.999

3、99.99 氧（氬）含量，10-6 ≤ 0.2 1 5 氮含量，10-6 ≤ 0.4 5 60 一氧化碳，10-6 ≤ 0.1 1 5 二氧化碳，10-6 ≤ 0.1 1 5 甲烷含量，10-6 ≤ 0.2 1 10 水分，10-6 ≤ 1.0 3 3

4、0 注：表中純度和含量均以體積分?jǐn)?shù)表示（V/V） 。 4 試驗(yàn)方法 4.1 氫純度 氫純度用差減法按式（1）計(jì)算求得： 4 5 4 3 2 1 10 ) ( 100 ? × + + + + ? = ψ ψ ψ ψ ψ ψ ??????（1） 式中：ψ—— 氫純度（體積分?jǐn)?shù)） ，10-2； ψ1—— 氧的含量（體積分?jǐn)?shù)） ，10-6； ψ2—— 氮的含量（體積分?jǐn)?shù)） ，10-6； ψ3—— 一氧化碳含量（體積分?jǐn)?shù)） ，10-

5、6； ψ4—— 二氧化碳的含量（體積分?jǐn)?shù)） ，10-6； ψ5—— 甲烷的含量（體積分?jǐn)?shù)） ，10-6。 4.2.4.2 測(cè)定 a．空白；關(guān)閉濃縮柱，套上液氮浴 5min 后，取下液氮浴，在室溫水浴下令載氣通過(guò)濃縮柱，以記錄儀上無(wú)色譜峰出現(xiàn)為正常；再令載氣通過(guò)濃縮柱，在小心嚴(yán)防空氣倒吸的情況下，濃縮載氣 5 min，測(cè)定色譜系統(tǒng)空白值，如符合 4.2.3 的 C 項(xiàng)要求為正常。 b．置換：將樣品氣瓶經(jīng)采樣閥與儀器相連，然后開啟樣品氣，

6、以 3 次升降壓并用 20倍以上管道體積的樣品氣充分置換進(jìn)入濃縮柱前的連接管道及閥體， 使所取得樣品具有代表性。 c．濃縮：令樣品氣以 1.0～1.5 L/min 流速通過(guò)濃縮柱，置換 2～3 min 后關(guān)閉濃縮柱出口，然后將濃縮柱緩慢套上液氮浴，待墊氣結(jié)束后打開濃縮柱出口，使樣品氣流經(jīng)濕式流量計(jì)后放空。 樣品氣的濃縮體積數(shù)由被測(cè)組分含量和儀器靈敏度決定。 d．進(jìn)樣：濃縮完畢，關(guān)閉濃縮柱入口，取下液氮浴，在室溫水浴下放掉解吸的氫，關(guān)閉濃

7、縮柱出口，迅速轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥，令載氣通過(guò)濃縮柱將被測(cè)組分帶入色譜柱。在濕式流量計(jì)上讀取樣品氣體積數(shù) V1。 e．測(cè)量：記錄各被測(cè)組分的色譜流出曲線，分別測(cè)量出各組分峰面積 Ai。 4.2.4.3 定標(biāo) 將標(biāo)準(zhǔn)氣經(jīng)取樣閥直接進(jìn)樣，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)氣中氧和氮的色譜峰面積 As。 標(biāo)準(zhǔn)氣以氫氣為底氣配制，應(yīng)符合國(guó)家的有關(guān)規(guī)定，并有國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局的認(rèn)證標(biāo)志，其氧、氮含量應(yīng)與樣品氣濃縮后各相應(yīng)組分含量相近。 4.2.4.4 純氫中氧（氬）和氮測(cè)定 當(dāng)儀器

8、的檢測(cè)限對(duì)氧組分能達(dá)到 1×10-6 時(shí)，允許采用直接進(jìn)樣的方法進(jìn)行氧（氬） 、氮的測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)氣中氧、氮的含量應(yīng)與樣品氣含量相近。否則也需采用濃縮法進(jìn)行。 當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí)，以濃縮法為仲裁方法。 4.2.5 結(jié)果處理 4.2.5.1 氫中被測(cè)組分含量按式（2）計(jì)算： i ss i s i V AV A?? ? =ψ ψ????????（2） 式中：Ψi—— 樣品氣中被測(cè)組分含量（體積分?jǐn)?shù)） ，10-6； Ψs—— 標(biāo)準(zhǔn)

9、氣中被組分含量（體積分?jǐn)?shù)） ，10-6； Ai—— 樣品氣中被測(cè)組分峰面積，mm2； AS—— 樣品氣中被測(cè)組分峰面積，mm2； Vi—— 樣品氣濃縮體積，mL； Vs—— 標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)樣體積，mL。 4.2.5.2 以兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定的相對(duì)偏差不大于 10%。 4.3 一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的測(cè)定 4.3.1 方法和原理 采用變溫濃縮轉(zhuǎn)化色譜技術(shù)，以氫焰檢測(cè)器測(cè)定。首先將被測(cè)組分經(jīng)濃縮柱提濃，然后經(jīng)