物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告-凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量

1、C6 凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量 凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量——實(shí)驗(yàn)日期： 實(shí)驗(yàn)日期： 年 月 日姓名： 學(xué)號(hào)： 班級(jí)： 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模ㄒ唬?用凝固點(diǎn)降低法測(cè)定萘的摩爾質(zhì)量。（二） 掌握精密電子溫差儀的使用方法。二、 原理及實(shí)驗(yàn)公式非揮發(fā)性溶質(zhì)二組分溶液，其稀溶液具有依數(shù)性，凝固點(diǎn)降低就是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。根據(jù)凝固點(diǎn)降低的數(shù)值，可以求出溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。在溶劑中加入溶質(zhì)時(shí)，溶液的凝固點(diǎn)比純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)低，其凝固點(diǎn)降低值 Δ 與溶質(zhì)的

2、質(zhì)量摩爾濃度 成正 𝑇𝑓 𝑏比。Δ𝑇𝑓 = 𝑇0𝑓 ? 𝑇𝑓 = 𝐾𝑓𝑏式中， 為純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)； 為濃度為 的溶液的凝固點(diǎn)； 為溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)。 𝑇0𝑓 𝑇𝑓 𝑏

3、; 𝐾𝑓若已知某種溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù) ，并測(cè)得溶劑和溶質(zhì)的質(zhì)量分別為 和 的稀溶液的凝固點(diǎn)降低值 Δ 𝐾𝑓 𝑚𝐴 𝑚𝐵 𝑇𝑓，則可以通過下式計(jì)算溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量 。 𝑀𝐵𝑀𝐵 =𝐾𝑓&

4、#183;𝑚𝐵Δ𝑇𝑓·𝑚𝐴式中， 的單位為 。 𝐾𝑓 𝐾·𝑘𝑔·𝑚𝑜𝑙 ? 1三、 凝固點(diǎn)的確定方法（一） 純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)確定方法純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)為其液相和固相共存的平衡溫度。若將液態(tài)的純

5、溶劑逐步冷卻，在未凝固前溫度將隨時(shí)間均勻下降。開始凝固后因放出凝固熱而補(bǔ)償了熱損失，體系將保持液-固兩相共存的平衡溫度而不變，直到全部凝固，溫度再繼續(xù)下降。冷卻曲線如圖 1 中 1 所示。但在實(shí)際過程中，液體溫度達(dá)到或稍低于其凝固點(diǎn)時(shí)，晶體并不析出，此現(xiàn)象即過冷現(xiàn)象。此時(shí)若加以攪拌或加入晶種，促使晶核產(chǎn)生，則大量晶體迅速形成，并放出凝固熱，使體系溫度迅速回升到穩(wěn)定的平衡溫度，待液體全部凝固后，溫度再逐漸下降。冷卻曲線如圖 1 中 2 所

6、示。（二） 溶液的凝固點(diǎn)確定方法溶液的凝固點(diǎn)是該溶液與溶劑的固相共存的平衡溫度，冷卻曲線與純?nèi)軇┎煌?。?dāng)有溶劑凝固析出時(shí)，剩余溶液的濃度逐漸增大，因而溶液的凝固點(diǎn)也逐漸下降。因有凝固熱放出，冷卻曲線的斜率發(fā)生變化，即溫度的下降速度變慢，如圖 1 中 3 所示。本實(shí)驗(yàn)要求測(cè)定已知濃度溶液的凝固點(diǎn)。如果溶液過冷程度不大，析出固體溶劑的量很少，對(duì)原始溶液濃度影響不大，則以過冷回升的最高溫度作為該溶液的凝固點(diǎn)，如圖 1 中 4 所示。五、 實(shí)驗(yàn)

7、步驟（一） 如圖安裝實(shí)驗(yàn)裝置514267 31 玻璃缸 2 玻璃套管 3 凝固點(diǎn)管 4 攪拌器 5 攪拌器 6 溫差儀探頭 7 冰水浴溫度計(jì) 8 精密溫差儀8（二） 測(cè)定純?nèi)軇┉h(huán)己烷的凝固點(diǎn)1. 取 25.00mL 環(huán)己烷→移液管→凝固點(diǎn)管；2. 將精密溫差儀探頭插入凝固點(diǎn)管，均勻攪拌(慢檔)，冷卻至溫度顯示基本不變；3. 按面板上的“置零”鈕，此時(shí)溫差儀顯示“0.000”；4. 拿出冰水浴中的凝固點(diǎn)管(用衛(wèi)生紙擦干、擦凈)，用手捂熱至

8、結(jié)晶完全熔化(精密顯示儀約 6-7℃)；5. 將凝固點(diǎn)管放入套管，套管放入冰水浴攪拌(慢檔)，每 30 秒記錄溫度(以精密溫差儀的報(bào)時(shí)為準(zhǔn))；6. 當(dāng)液體開始析出晶體時(shí)(不直接觀察樣品管，觀察精密溫差儀示數(shù)下降開始變慢時(shí) 不直接觀察樣品管，觀察精密溫差儀示數(shù)下降開始變慢時(shí))繼續(xù)讀數(shù) 10 分鐘；7. 重復(fù)步驟 4、5、6 一次；8. 測(cè)量結(jié)束后，保留凝固點(diǎn)管內(nèi)環(huán)己烷用作接下來測(cè)量實(shí)驗(yàn)中萘的溶劑。（三） 測(cè)定萘的環(huán)己烷溶液的凝固點(diǎn)1. 用

9、分析天平稱取萘 0.1000-0.1200g(實(shí)測(cè) 0.1193g)→實(shí)驗(yàn)步驟(二)中保留的凝固點(diǎn)管→攪拌至完全溶解；2. 將凝固點(diǎn)管放入套管，套管放入冰水浴攪拌(慢檔)，每 30 秒記錄溫度(以精密溫差儀的報(bào)時(shí)為準(zhǔn))；3. 當(dāng)液體開始析出晶體時(shí)(不直接觀察樣品管，觀察精密溫差儀示數(shù)下降開始變慢時(shí) 不直接觀察樣品管，觀察精密溫差儀示數(shù)下降開始變慢時(shí))繼續(xù)讀數(shù) 10 分鐘；4. 拿出冰水浴中的凝固點(diǎn)管(用衛(wèi)生紙擦干、擦凈)，用手捂熱至結(jié)晶