新型苯基改性MQ硅樹脂的制備及性能研究.pdf

1、MQ類型的硅樹脂作為加成型硅橡膠的補(bǔ)強(qiáng)填料，具有不增粘及補(bǔ)強(qiáng)后硅橡膠透明性好等特點(diǎn)。電子封裝行業(yè)的發(fā)展對硅樹脂的性能提出了新的要求，尤其是其折射率。目前常用的MQ樹脂多為低折射率的甲基乙烯基硅樹脂，高端產(chǎn)品大多被國外公司壟斷，因此開發(fā)高折射率的硅樹脂具有重要的意義。
　　MQ硅樹脂的折射率與樹脂的結(jié)構(gòu)具有很大關(guān)系。根據(jù)相關(guān)的報(bào)道，有機(jī)硅聚合物的折射率與苯基含量呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，提高硅樹脂中苯基的含量，可以提高硅樹脂的折射率。但目

2、前常用的苯基封端劑為單苯基硅烷及二苯基硅烷等，分子中缺少活性基團(tuán)，為使硅樹脂能參與硅氫加成反應(yīng)，常常需要加入乙烯基類的封端劑。具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值的硅樹脂的M/Q比值介于0.6與1.0之間，加入乙烯基類封端劑雖然有助于改善硅樹脂的硫化性能，但乙烯基類封端劑加入后會降低苯基官能團(tuán)的含量，限制了硅樹脂中苯基含量的提高。
　　為克服苯基封端劑缺乏乙烯基活性官能團(tuán)且乙烯基官能團(tuán)加入后降低苯基含量的不足，本論文對封端劑進(jìn)行了改性，設(shè)計(jì)制備了一種

3、既含苯基又含乙烯基的封端劑，并將其用于硅樹脂的合成，對封端劑化合物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征和性能測試，探討了合適的制備工藝。論文分為以下三個(gè)部分:
　　(1)綜述了有機(jī)硅單體及MQ硅樹脂的制備進(jìn)展，分析了目前存在的問題，進(jìn)而提出了本文的研究思路及目的。
　　(2)采用鈉縮合法合成了二甲基苯基乙氧基硅烷，并以精餾的方式提純得到高純度的二甲基苯基乙氧基硅烷。以二甲基苯基乙氧基硅烷和1，4-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷為封端劑，

4、采用正硅酸乙酯法合成了苯基改性的MQ硅樹脂和MDQ硅樹脂，探討了工藝條件對產(chǎn)率的影響，研究了硅樹脂的折射率和耐熱性隨封端劑加入量的變化。
　　(3)采用鈉縮合法合成了新型封端劑甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷。通過正交試驗(yàn)法，對甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷的制備條件進(jìn)行了優(yōu)化，采用精餾的方式得到了高純度的甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷單體，并將其用于硅樹脂的制備，研究了不同因素對反應(yīng)的影響，并與(2)中制備的硅樹脂進(jìn)行了性能對比;將制備得到的新型苯