改性MQ樹脂的制備及性能研究.pdf

1、MQ類型的硅樹脂作為LED封裝材料的補強填料，它的性質(zhì)對于復(fù)合材料光學(xué)特性的影響最為顯著。關(guān)于MQ及改性MQ樹脂的合成方法及其增強復(fù)合材料的研究已有文獻(xiàn)報道，但硅樹脂增強有機硅聚合物光學(xué)性能的研究仍十分薄弱，在已公開的文獻(xiàn)資料中，MQ樹脂折射率僅有1.42-1.46，與功率型LED封裝材料基礎(chǔ)聚合物的折射率(1.51-1.53)相差較大，以其作為補強填料雖然可以提高復(fù)合材料的機械性能，但卻會嚴(yán)重?fù)p害封裝材料的光學(xué)性能。
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2、Q樹脂的折射率與樹脂結(jié)構(gòu)和組成等因素有關(guān)系。前期研究中已發(fā)現(xiàn)苯基含量與有機硅聚合物的折射率呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，但對于其它官能團、樹脂結(jié)構(gòu)及各種官能團相互影響的機制及程度尚不清楚，此外，對于硅樹脂增強復(fù)合材料折射率的影響機制也有待進(jìn)一步研究。
　　 為此，本論文對MQ樹脂進(jìn)行改性，設(shè)計合成了一系列高折射率苯基改性MQ樹脂，對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，性能進(jìn)行測試。在研究硅樹脂光學(xué)特性（折射率）調(diào)控機制的基礎(chǔ)上，制備與有機硅聚合物基體材料折射

3、率相匹配的硅樹脂，并討論各類樹脂的熱性能，發(fā)展了樹脂增強有機硅高分子材料體系。論文分為以下四個部分:
　　 (1)綜述了有機硅封裝補強填料的發(fā)展現(xiàn)狀，詳細(xì)分析了樹脂類聚硅氧烷的制備方法，并介紹了高折射率含硅聚合物的制備方法及其用途，由此提出本課題的研究目標(biāo)和研究思路。
　　 (2)通過鈉縮合法制備了二甲基苯基乙氧基硅烷，采用真空減壓精餾分離得到高純度二甲基苯基乙氧基硅烷，并對其進(jìn)行氣液相平衡研究。制備的高純度二甲基苯基乙

4、氧基硅烷可以作為苯基改性MQ樹脂的封端劑，為苯基改性MQ樹脂的制備提供原料。采用正硅酸乙酯法制備了MQ樹脂，并考察了MQ樹脂制備過程中反應(yīng)條件對產(chǎn)物性能的影響，包括催化劑的用量、水解時間、有機溶劑等因素。
　　 (3)用自制的二甲基苯基乙氧基硅烷做封端劑，與其他封端劑一起與正硅酸乙酯合成苯基改性MQ樹脂，在此基礎(chǔ)上制備了不同結(jié)構(gòu)的樹脂衍生物。通過FT-IR和1H-NMR確定產(chǎn)物結(jié)構(gòu)，采用核磁內(nèi)標(biāo)法計算各官能團的含量，用TGA測試

5、樹脂的熱穩(wěn)定性，還嘗試通過硅氫加成反應(yīng)和Heck偶聯(lián)反應(yīng)，以低折射率的活性MQ樹脂為底物制備苯基改性的MQ樹脂，并對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。
　　 (4)制備了苯基改性的MTQ樹脂。通過核磁內(nèi)標(biāo)法分別計算MTQ樹脂中M鏈節(jié)、T鏈節(jié)及Q鏈節(jié)的數(shù)量以及M/T/Q值，建立MTQ樹脂結(jié)構(gòu)的表征方法;通過TGA和TGA-IR研究了MTQ硅樹脂的熱失重過程。分別采用正硅酸乙酯法和平衡調(diào)聚法制備苯基改性MDQ樹脂，比較了兩種方法制備的改性MDQ樹脂