磷化鎳及其復(fù)合納微米材料的制備、表征及性能研究.pdf

1、磷化鎳因其獨特的性能而被廣泛地應(yīng)用在了電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)以及催化等方面，逐漸成為科研工作者研究和關(guān)注的熱點。特別是作為一類新型的催化劑，磷化鎳是一種高效的加氫脫硫和加氫脫氮的催化劑，也是一種很好的光催化劑，其在污水處理方面也有潛在的應(yīng)用價值。為了明顯地改善磷化鎳的性能，針對材料的形貌和尺寸進行調(diào)控，使其在結(jié)構(gòu)和組成上發(fā)生變化，從而制備出高性能的納微米材料。本文以磷化鎳為主體研究對象，并在其基礎(chǔ)上設(shè)計制備了磷化鎳復(fù)合材料，探討了其生長過程并

2、對其性能進行了研究。本論文的研究內(nèi)容如下：
　　1.采用EDTA輔助水熱法，用硫酸鎳（NiSO4·7H2O）和白磷（P4）作為反應(yīng)的原料，成功地制備了枝狀的磷化鎳微晶。通過 X射線粉末衍射（XRD），X射線能量色散譜儀（EDX）和場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FE-SEM）等技術(shù)對所制備的樣品進行了表征。表征結(jié)果為：所制備的 Ni2P微晶為純的六方相結(jié)構(gòu)，形貌為尺寸均一的枝狀結(jié)構(gòu)。實驗中還發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)的溫度、反應(yīng)的時間和乙二胺四乙酸（EDT

3、A）的添加量對產(chǎn)物的微觀形態(tài)具有重要的影響。此外，根據(jù)掃描電鏡捕捉到的中間體的形貌，提出了枝狀 Ni2P微晶可能的生長機理。最后，對枝狀Ni2P微晶的光學(xué)性能進行了研究。
　　2.用氯化鎳（NiCl2·6H2O）和白磷（P4）為主要的反應(yīng)原料，在十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）和十二烷基硫酸鈉（SDS）這兩種表面活性劑的輔助作用下，于170℃下水熱反應(yīng)16 h，成功制備出分層狀的Ni12P5空心微球。通過 XRD、FE-SEM、T

4、EM等手段對產(chǎn)物進行表征。研究中發(fā)現(xiàn)，兩種表面活性劑在水溶液中可以形成混合膠束，對分層狀的Ni12P5空心微球的形成起到了模板的作用。此外，對產(chǎn)物的光催化性能研究表明，所制備分層狀的Ni12P5空心微球?qū)σ恍┤玖希ㄈ缌_丹明B（Rh B），亞甲基藍（MB），吡羅紅和藏紅T）表現(xiàn)出良好的光催化降解活性，并且對染料的光催化降解率均可以達到80％以上。
　　3.結(jié)合水熱法和溶劑熱法成功地制備出花狀PbS/Ni2P復(fù)合材料。通過XRD、FE

5、-SEM、TEM等表征手段得出，所制備的復(fù)合材料由立方相的花狀PbS結(jié)構(gòu)和六方相的Ni2P納米粒子組成，并且Ni2P納米粒子均勻地組裝在花狀PbS的表面上，其上的納米粒子尺寸約為30 nm。此外，還對產(chǎn)物的光催化效果進行了研究。實驗中模擬了降解亞甲基藍（MB）有機染料，實驗結(jié)果表明，所制備的花狀PbS/Ni2P復(fù)合材料相較于單體PbS和Ni2P，表現(xiàn)出優(yōu)異的光催化活性。
　　4.采用兩步化學(xué)法，首先采用溶劑熱法成功制備出Ni2P空

6、心微球；再以Ni2P空心微球為基底材料，亞鐵氰化鉀（K4[Fe(CN)6]·H2O）為鐵源，硫代乙酰胺（CH3CSNH2）為硫源，通過水熱法成功地制備出核殼式的Ni2P/FeS復(fù)合材料。通過 XRD、FE-SEM、TEM等表征手段得出，所制備的復(fù)合材料由六方相的Ni2P空心微球和六方相FeS納米片組成，且FeS納米片均勻地組裝在了 Ni2P空心微球的表面上。此外，研究了復(fù)合材料對一些有機染料（如藏紅T，亞甲基藍，甲基橙和吡羅紅）的吸附性