微納鍶鐵氧體及其復(fù)合材料的制備和性能表征.pdf

1、鍶鐵氧體(SrF12O19)擁有較高飽和磁化強(qiáng)度、磁晶各向異性以及優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，在高頻微波吸收領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用;聚苯胺(PANI)由于其重量輕、應(yīng)用廣泛和較好的可加工性等特性而受到廣泛關(guān)注。聚苯胺/鍶鐵氧體(PANI/SrM)復(fù)合材料則因?yàn)榧婢叽艙p耗和介電損耗的特點(diǎn)，在新型微波吸收材料領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。本文采用水熱法制備了微納米鍶鐵氧體粉體，研究了Fe3+/Sr2+(RF/S)、OH-/NO3-(RO/N)以及煅燒

2、溫度對(duì)鍶鐵氧體粉體的形貌、微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響。采用鹽酸摻雜氧化法和原位聚合法制備了聚苯胺和聚苯胺/鍶鐵氧體復(fù)合材料。采用X-射線衍射儀(XRD)、熱重-差熱掃描量熱儀(TGA-DSC)、傅里葉紅外光譜儀(FT-IR)、激光粒徑分析儀(LDS)、掃描電鏡(SEM)、X-射線能譜儀(EDS)、透射電鏡(TEM)等對(duì)樣品的微觀結(jié)構(gòu)、形貌和成分進(jìn)行表征。通過電導(dǎo)率測(cè)定儀，振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)，矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀表征了樣品的電導(dǎo)率、磁性能以及微

3、波吸收性能。得到的研究結(jié)果如下:
　　采用水熱法成功制備了微納米鍶鐵氧體粉末，在240℃、R/S=5，RO/N=2時(shí)，保溫5h的制備條件下，得到純度最高的鍶鐵氧體粉末。所得樣品晶粒表現(xiàn)為明顯的六角層片狀結(jié)構(gòu)，沿直徑方向的平均晶粒尺寸約2μm，厚度呈納米級(jí)，且分散均勻。當(dāng)RF/S小于或大于5時(shí)，所得樣品中都含有一定量的碳酸鍶或氧化鐵雜相，表明RF/S和RO/N對(duì)鍶鐵氧體結(jié)構(gòu)的形成有著重要的影響。磁性能研究結(jié)果表明，水熱法制備的鍶鐵氧

4、體粉體具有較高的磁性能。
　　將不同RF/S比率(RO/N=2)水熱法制得的鍶鐵氧體粉體在1200℃條件下煅燒2h，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，RF/S=7或8的鍶鐵氧體樣品經(jīng)過煅燒后為純相磁鉛石型六角鍶鐵氧體，鐵氧體顆粒呈現(xiàn)明顯的團(tuán)聚特征且較為粗大。和煅燒前粉體的磁性能相比，煅燒后的鍶鐵氧體純相粉體由于其晶體結(jié)構(gòu)更加完善、雜質(zhì)相消失而表現(xiàn)出了更高的磁性能，MS=65.47emu·g-1、Mr=34.56emu·g-1、Hc=106.29kA· m

5、-1。吸波性能的測(cè)試結(jié)果表明，煅燒后的鍶鐵氧體粉體在高頻區(qū)擁有較好的吸波性能，但是吸波帶寬較窄，低于-8dB的帶寬只有1.2GHz。
　　采用鹽酸摻雜法制備的聚苯胺單體具有一定的結(jié)晶度，晶粒尺寸約為0.1μm，由于較大的比表面能導(dǎo)致晶粒團(tuán)聚較為嚴(yán)重。原位聚合法制備的“殼-核”結(jié)構(gòu)PANI/SrFe12O19復(fù)合材料，XRD和TEM的結(jié)果顯示聚苯胺較好的包覆了鍶鐵氧體，包覆后晶體的粒徑明顯增大，直徑約3μm。通過對(duì)其電、磁性能的研究

6、，結(jié)果發(fā)現(xiàn):PANI/SrFe12O19復(fù)合材料的電導(dǎo)率隨著鍶鐵氧體含量的增加不斷下降并最后趨于穩(wěn)定，當(dāng)含量為20％時(shí)，電導(dǎo)率數(shù)值為2.62×10-2 S/cm。由于非磁性材料聚苯胺包裹在鍶鐵氧體粉末的表面，PANI/SrFe12O19復(fù)合材料的的飽和磁化強(qiáng)度（Ms）相對(duì)于鍶鐵氧體粉體明顯下降。吸波性能的研究結(jié)果表明，聚苯胺/鍶鐵氧體復(fù)合材料展現(xiàn)了更加優(yōu)秀的吸波性能，當(dāng)鍶鐵氧體含量達(dá)到20％時(shí)，3mm厚度的樣品在9.0 GHz處的反射率