微納鍶鐵氧體及其復合材料的制備和性能表征.pdf

1、鍶鐵氧體(SrF12O19)擁有較高飽和磁化強度、磁晶各向異性以及優(yōu)異的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，在高頻微波吸收領域得到了廣泛應用;聚苯胺(PANI)由于其重量輕、應用廣泛和較好的可加工性等特性而受到廣泛關注。聚苯胺/鍶鐵氧體(PANI/SrM)復合材料則因為兼具磁損耗和介電損耗的特點，在新型微波吸收材料領域具有廣闊的應用前景。本文采用水熱法制備了微納米鍶鐵氧體粉體，研究了Fe3+/Sr2+(RF/S)、OH-/NO3-(RO/N)以及煅燒

2、溫度對鍶鐵氧體粉體的形貌、微觀結構和性能的影響。采用鹽酸摻雜氧化法和原位聚合法制備了聚苯胺和聚苯胺/鍶鐵氧體復合材料。采用X-射線衍射儀(XRD)、熱重-差熱掃描量熱儀(TGA-DSC)、傅里葉紅外光譜儀(FT-IR)、激光粒徑分析儀(LDS)、掃描電鏡(SEM)、X-射線能譜儀(EDS)、透射電鏡(TEM)等對樣品的微觀結構、形貌和成分進行表征。通過電導率測定儀，振動樣品磁強計(VSM)，矢量網絡分析儀表征了樣品的電導率、磁性能以及微

3、波吸收性能。得到的研究結果如下:
　　采用水熱法成功制備了微納米鍶鐵氧體粉末，在240℃、R/S=5，RO/N=2時，保溫5h的制備條件下，得到純度最高的鍶鐵氧體粉末。所得樣品晶粒表現為明顯的六角層片狀結構，沿直徑方向的平均晶粒尺寸約2μm，厚度呈納米級，且分散均勻。當RF/S小于或大于5時，所得樣品中都含有一定量的碳酸鍶或氧化鐵雜相，表明RF/S和RO/N對鍶鐵氧體結構的形成有著重要的影響。磁性能研究結果表明，水熱法制備的鍶鐵氧

4、體粉體具有較高的磁性能。
　　將不同RF/S比率(RO/N=2)水熱法制得的鍶鐵氧體粉體在1200℃條件下煅燒2h，結果發(fā)現，RF/S=7或8的鍶鐵氧體樣品經過煅燒后為純相磁鉛石型六角鍶鐵氧體，鐵氧體顆粒呈現明顯的團聚特征且較為粗大。和煅燒前粉體的磁性能相比，煅燒后的鍶鐵氧體純相粉體由于其晶體結構更加完善、雜質相消失而表現出了更高的磁性能，MS=65.47emu·g-1、Mr=34.56emu·g-1、Hc=106.29kA· m

5、-1。吸波性能的測試結果表明，煅燒后的鍶鐵氧體粉體在高頻區(qū)擁有較好的吸波性能，但是吸波帶寬較窄，低于-8dB的帶寬只有1.2GHz。
　　采用鹽酸摻雜法制備的聚苯胺單體具有一定的結晶度，晶粒尺寸約為0.1μm，由于較大的比表面能導致晶粒團聚較為嚴重。原位聚合法制備的“殼-核”結構PANI/SrFe12O19復合材料，XRD和TEM的結果顯示聚苯胺較好的包覆了鍶鐵氧體，包覆后晶體的粒徑明顯增大，直徑約3μm。通過對其電、磁性能的研究

6、，結果發(fā)現:PANI/SrFe12O19復合材料的電導率隨著鍶鐵氧體含量的增加不斷下降并最后趨于穩(wěn)定，當含量為20％時，電導率數值為2.62×10-2 S/cm。由于非磁性材料聚苯胺包裹在鍶鐵氧體粉末的表面，PANI/SrFe12O19復合材料的的飽和磁化強度（Ms）相對于鍶鐵氧體粉體明顯下降。吸波性能的研究結果表明，聚苯胺/鍶鐵氧體復合材料展現了更加優(yōu)秀的吸波性能，當鍶鐵氧體含量達到20％時，3mm厚度的樣品在9.0 GHz處的反射率