微-納米結(jié)構(gòu)聚苯胺及其復(fù)合材料的制備和表征.pdf

1、本文采用自組裝法和軟模板法制備了微/納米結(jié)構(gòu)的聚苯胺材料，初步探討了聚苯胺的形成機(jī)理，考察了反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和性能的影響；采用反相微乳液法制備了Bi2S3/PAn復(fù)合材料，討論了Bi2S3納米材料的制備條件，并對(duì)復(fù)合物的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了表征。主要結(jié)果如下：
　　 1.采用三氟乙酸為摻雜劑，分別以過(guò)硫酸銨和三氯化鐵為氧化劑，通過(guò)液相氧化還原反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)了聚苯胺微/納米結(jié)構(gòu)的自組裝。氧化劑種類(lèi)、三氟乙酸(TFA)與苯胺(An)的摩爾

2、比值([TFA]/[An])和溶劑的極性均對(duì)聚苯胺的形態(tài)結(jié)構(gòu)有影響。在水溶劑中，過(guò)硫酸銨作為氧化劑，摩爾比[TFA]/[An]=0.5和0.25時(shí)，聚苯胺能形成微/納米管，結(jié)構(gòu)規(guī)整度較高，管外徑約200-300nm，內(nèi)徑大約為30-80nm；而當(dāng)[TFA]/[An]≥1時(shí)，聚苯胺產(chǎn)物為顆粒狀。聚苯胺微/納米管為摻雜態(tài)，并可以通過(guò)調(diào)節(jié)pH來(lái)改變聚苯胺的摻雜程度。XRD結(jié)構(gòu)分析表明聚苯胺微/納米管為部分結(jié)晶性材料，其電導(dǎo)率在10-3S/cm

3、數(shù)量級(jí)。介電測(cè)試結(jié)果表明，聚苯胺有較高的介電常數(shù)和介電損耗。
　　 2.采用橙Ⅱ(AOⅡ)與三氯化鐵(FeCl3)形成的復(fù)合物(AOⅡ-FeCl3)作為軟模板制備了含偶氮功能基團(tuán)的導(dǎo)電性聚苯胺微/納米纖維材料。橙Ⅱ的濃度、無(wú)機(jī)鹽的加入、反應(yīng)溫度等均對(duì)聚苯胺的形貌有影響。常溫下當(dāng)橙Ⅱ的濃度為6mM、NaCl濃度為1M時(shí)得到了結(jié)構(gòu)規(guī)整的聚苯胺微/納米纖維材料，纖維長(zhǎng)度為幾微米，直徑約為100nm，而低溫下(0～5℃)得到的聚苯胺微/

4、納米纖維直徑有所增加(150nm左右)。采用HCl(1M)后處理后得到了空心結(jié)構(gòu)的聚苯胺微/納米纖維。FTIR和UV-vis結(jié)果表明橙Ⅱ已摻雜到聚苯胺的分子鏈中。XRD結(jié)構(gòu)分析顯示聚苯胺微/納米纖維為部分結(jié)晶性材料，且熱穩(wěn)定性較高，聚苯胺電導(dǎo)率在10-1S/cm左右。
　　 3.常溫下采用反相微乳液法制備了Bi2S3片狀納米材料和Bi2S3/PAn納米復(fù)合材料。Bi2S3片狀納米材料的直徑隨含水量ω(ω=[H2O]/[表面活性劑

5、])的增大而增加。Bi2S3屬于正方晶系，且結(jié)晶性良好，晶格參數(shù)為：a=11.14982nm，b=11.38765nm，c=3.94959nm。Bi2S3納米片狀材料和Bi2S3/PAn納米復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性能良好，N2氣氛下在800℃的熱失重率分別為6.4％和45％。與PAn相比，Bi2S3/PAn復(fù)合材料具有良好的光催化性能，在35min時(shí)對(duì)玫瑰紅B(RhB)、亞甲基藍(lán)(MB)和甲基橙(MO)的降解效率分別達(dá)到了94.1％、90.1