高效液相色譜-間接紫外檢測法分析烷基磺酸鹽的研究.pdf

1、本文以高效液相色譜-間接紫外檢測法為分析方法，對沒有紫外光吸收的烷基磺酸鹽進行了研究。其目的是發(fā)展簡單、快速、準(zhǔn)確檢測烷基磺酸鹽的分析方法，并研究其影響因素、分離機理。研究內(nèi)容主要包括以下三部分:
　　1、發(fā)展了以對氨基苯酚鹽酸鹽為背景紫外吸收試劑的高效液相色譜-間接紫外檢測3種無紫外光吸收烷基磺酸鹽（辛烷磺酸鹽、癸烷磺酸鹽、十二烷基磺酸鹽）的分析方法。采用反相C18色譜柱，以對氨基苯酚鹽酸鹽-乙腈為流動相，實現(xiàn)了3種烷基磺酸鹽的

2、分離、檢測。研究了紫外吸收試劑、有機溶劑、對氨基苯酚鹽酸鹽濃度、檢測波長等因素對分離和檢測的影響，探討了影響規(guī)律，優(yōu)化了色譜條件。在柱溫30℃，流速1.0mL/min，檢測波長210nm，以0.7mmol/L對氨基苯酚鹽酸鹽-乙腈(70/30)作為流動相，三種烷基磺酸鹽可在15min內(nèi)完全分離、檢測。辛烷磺酸鹽、癸烷磺酸鹽、十二烷基磺酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍分別為0.43-100mg/L、0.40-100mg/L和3.23-100mg/

3、L，線性系數(shù)均在0.999以上，檢出限分別為0.13、0.12、0.97mg/L。將方法應(yīng)用于84消毒液的測定，加標(biāo)回收率大于91％，該方法準(zhǔn)確、可靠，可以滿足定量分析要求。
　　2、研究了背景紫外吸收試劑對分離檢測烷基磺酸鹽的影響規(guī)律及機理。實驗采用反相C18色譜柱，以背景紫外吸收試劑-甲醇為流動相的高效液相色譜-間接紫外檢測法分離2種烷基磺酸鹽。通過實驗結(jié)果得出響應(yīng)規(guī)律是:使用陽離子型背景紫外吸收試劑分析烷基磺酸鹽所得到的色譜

4、峰都是正峰;使用陰離子型、兩性離子型背景紫外吸收試劑分析烷基磺酸鹽所得到的色譜峰都是負(fù)峰。通過比較最后所得到的色譜圖得出結(jié)論，即使用陽離子型背景紫外吸收試劑分析烷基磺酸鹽的色譜圖效果更好，在這之中咪唑離子液體的分離效果最好。
　　3、開展了以固相萃取-高效液相色譜-間接紫外檢測法分析環(huán)境水中烷基磺酸鹽的研究。本實驗采用強陰離子交換柱進行樣品分離和富集。用甲醇和0.02mmol/L鹽酸/甲醇(10/90，v/v)的混合液洗脫目標(biāo)物，

5、洗脫液再進行色譜分析。采用色譜柱為反相C18色譜柱，以0.5mmol/L1-乙基3-甲基咪唑四氟硼酸鹽水溶液-甲醇(65/35，v/v)為流動相，檢測波長為210nm，流速1.0mL/min，檢測方式為間接紫外檢測，色譜柱溫度30℃，進樣體積20μL。兩種烷基磺酸鹽在0.16-100mg/L、0.50-100mg/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，檢出限分別為0.047、0.15mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在2.5％以下。該方法操作簡單，成本較低，