聚甲基丙烯酸縮水甘油酯整體柱的制備及其拓展應(yīng)用.pdf

1、整體柱，是近幾年迅猛發(fā)展的一種新型色譜填料。其與傳統(tǒng)的填充柱相比，具有制備過(guò)程簡(jiǎn)單、制備成本低、分辨率高、穩(wěn)定性好、傳質(zhì)速度快等優(yōu)點(diǎn)，是色譜領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)之一。目前，對(duì)于整體柱的研究雖已取得不錯(cuò)的進(jìn)展，但是距離技術(shù)完善還相差甚遠(yuǎn)，如何拓展其在色譜領(lǐng)域的應(yīng)用還需深入研究。
　　本文以甲基丙烯酸縮水甘油酯為功能單體(GMA)、甲苯/十二醇為致孔劑、乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑(EDMA)、偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑，通過(guò)原位聚合

2、法制備了聚甲基丙烯酸縮水甘油酯整體柱(poly(GMA-co-EDMA))。采用單因素變量法，考察了致孔劑等因素對(duì)整體柱柱性能的影響，并對(duì)其進(jìn)行優(yōu)化，制備得到成型好、柱效高、滲透性好的有機(jī)聚合物整體柱。同時(shí)，選取六組不同物質(zhì)對(duì)在整體柱上進(jìn)行分析，最終使六組混合物均達(dá)到基線分離，且分離度大于1.5，說(shuō)明自制的有機(jī)聚合物整體柱適用于小分子混合物的分離分析。
　　此外，在poly(GMA-co-EDMA)整體柱基礎(chǔ)上，以二乙胺(DEAE

3、)為修飾試劑，制備了poly(GMA-EDMA-DEAE)弱陰離子交換整體柱，探究其流體動(dòng)力學(xué)性能，考察了緩沖鹽pH、溫度、緩沖鹽濃度、牛血清白蛋白濃度對(duì)自制的弱陰離子交換整體柱動(dòng)態(tài)吸附牛血清白蛋白的影響。同時(shí)，采用吸附了牛血清白蛋白的生物大分子親和整體柱對(duì)D，L-色氨酸進(jìn)行手性拆分，結(jié)果顯示D，L-色氨酸達(dá)到完全分離，分離度為1.59，說(shuō)明自制的生物大分子親和整體柱對(duì)于手性藥物具有良好的拆分能力。該論文通過(guò)對(duì)聚甲基丙烯酸縮水甘油酯整體