二甲基乙酰胺廢液的回收研究.pdf

1、該學(xué)位論文主要研究了用萃取法和精餾法回收二甲基乙酰胺的可行性和工藝條件.1.液-液萃取法回收廢液中的DMAC.通過測(cè)定幾種低沸點(diǎn)萃取劑對(duì)DMAC萃取的分配比,選用三氯甲烷(分配比為1.23)作為對(duì)DMAC的萃取劑.為了達(dá)到快速測(cè)定DMAC含量的目的,采用紫外分光光度法,在198nm處測(cè)定二甲基乙酰胺吸光度-濃度曲線,利用多項(xiàng)式擬合求得濃度與吸光度關(guān)系式:CDMAC=10.509A-0.3.我們研究了各種影響因素對(duì)萃取平衡的影響,并通過對(duì)

2、DMAC-三氯甲烷-水三元體系相圖的測(cè)定,對(duì)萃取模擬實(shí)驗(yàn)的理論級(jí)數(shù)和萃取效果進(jìn)行了計(jì)算.通過五級(jí)逆流和四級(jí)順流萃取模擬實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:在常溫20-35℃,用三氯甲烷萃取DMAC,當(dāng)溶劑與水相體積比為2:1時(shí),經(jīng)五級(jí)逆流萃取,可將廢液中30％(w/w)的DMAC含量降至300mg/1以下.廢液的pH值對(duì)萃取效果有明顯的影響,當(dāng)廢液的pH值較大時(shí),即偏堿性對(duì)萃取有利.2.精餾法回收廢液中的DMAC首先使用阿貝折光儀測(cè)定DMAC-水二元系統(tǒng)折

3、光率-組成數(shù)據(jù),由擬合得折光率—組成關(guān)系式:n25D=1.3286+0.1684xDMAC-0.0572x2DMAC.利用雙循環(huán)氣液平衡釜測(cè)定DMAC-水氣液相平衡數(shù)據(jù),可知該溶液無恒沸現(xiàn)象,且兩組分沸點(diǎn)相差較大,采用精餾法可以達(dá)到分離的目的.采用Herri ngton等提出的面積法校驗(yàn)數(shù)據(jù)的熱力學(xué)一致性,實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合熱力學(xué)的普遍關(guān)聯(lián)式.在實(shí)驗(yàn)室小試分離研究中,采用間歇精餾操作方式,系統(tǒng)的研究了回流比、操作壓力、全回流等工藝條件對(duì)分離過

4、程的影響.實(shí)驗(yàn)表明:釜液輕組分濃度隨精餾的進(jìn)行不斷下降,DMAC濃度逐漸增大,過程分離效果較好.在前階段采用恒定餾出液組成,使回流比逐漸躍升進(jìn)行操作;后半階段采用恒定回流比R=3操作.即節(jié)約能量又縮短時(shí)間,能保證得到較純的DMAC,回收后的DMAC可達(dá)到回用的目的.該文通過研究,建立了二甲基乙酰胺回收的萃取和精餾兩種方法.考慮到精餾法費(fèi)時(shí)長(zhǎng),耗能高,且由于長(zhǎng)時(shí)間的蒸餾,少量DMAC分解成二甲胺,因此我們認(rèn)為萃取-分餾法是更佳的選擇.鑒于