氟硅酸氨化制備高比表面積納米二氧化硅.pdf

1、本課題致力于解決工業(yè)冶煉稀土過(guò)程中產(chǎn)生的氟硅酸廢水處理問(wèn)題，并充分回收利用氟和硅資源，在低成本的條件下制備經(jīng)濟(jì)效益較高的產(chǎn)品。
　　課題中主要研究以氟硅酸為原料，氨化沉淀法制備納米級(jí)高比表面積二氧化硅的工藝技術(shù)。即以氨水為氨解劑，通過(guò)單因素試驗(yàn)、正交試驗(yàn)、定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器實(shí)驗(yàn)，制備出產(chǎn)率高、分散性好、高比表面積納米級(jí)二氧化硅。
　　課題中考察了各工藝參數(shù)對(duì)產(chǎn)品二氧化硅產(chǎn)率及比表面積的影響，研究了制備過(guò)程中不同的工藝條件;通過(guò)B

2、ET、XRD、SEM等測(cè)試手段對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行表征，并結(jié)合理論對(duì)氟硅酸氨化沉淀法生成二氧化硅的反應(yīng)進(jìn)行探究。
　　研究結(jié)果表明:氟硅酸氨化沉淀法的正加方式（底液:氟硅酸，添加液:氨水）和反加方式（底液:氨水，添加液:氟硅酸）對(duì)產(chǎn)品二氧化硅的團(tuán)聚方式、比表面積及分散度影響并不相同。正加方式制備二氧化硅以小顆粒團(tuán)聚成無(wú)規(guī)則的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，孔率高、比表面積較大。反加方式制備的二氧化硅以小顆粒聚集為球狀，分散度較好，比表面比正加方式所制備二氧化

3、硅小。
　　通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究獲得氟硅酸氨化沉淀法制備二氧化硅的最佳工藝條件如下:①正加最優(yōu)條件為:氨水滴加速率10mL/min、氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％，氨水用量與理論比值1∶0.8、氟硅酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)35％、打漿水洗兩次，制備出比表面積高達(dá)768.3m2/g的納米二氧化硅。②反加最優(yōu)條件為:氟硅酸滴加速率23mL/min、氟硅酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)35％，氟硅酸用量與理論比值1∶1.2、氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％，制備出比表面積高達(dá)548m2/g的納米二氧化硅。<

4、br>　　在使用定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器進(jìn)行氟硅酸氨化沉淀制備二氧化硅的實(shí)驗(yàn)中，研究表明定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器可強(qiáng)化液-液相間微觀混合，使二氧化硅粒徑更均勻，分散性更好，比表面積更高。通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得了適宜的定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器操作條件，即定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器轉(zhuǎn)速為2800r/min，循環(huán)量為600mL/min，加料速度35mL/min，在此條件下可以制備出分散性好，比表面積達(dá)到573m2/g的納米二氧化硅。
　　本課題創(chuàng)新點(diǎn)在于∶首次使用定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器進(jìn)行氟硅酸