沸石離子交換法從海水中制備磷酸二氫鉀的研究.pdf

1、本文研究了沸石離子交換法海水制備磷酸二氫鉀(KDP)的工藝過程，主要包括天然斜發(fā)沸石的改性、從海水中高效富集鉀和從富鉀液中分離制備磷酸二氫鉀(KDP)，以期實現(xiàn)為磷酸二氫鉀(KDP)生產(chǎn)提供新的生產(chǎn)工藝。
　　天然斜發(fā)沸石的改性工序：采用微波技術(shù)對斜發(fā)沸石改性作了較系統(tǒng)的研究，通過對微波功率、改性時間、改性劑組成等條件進行優(yōu)化，制備出對鉀離子全交換容量可達58.5mg/g的改性斜發(fā)沸石。采用吸附性能、化學(xué)組成分析、紅外光譜、FT-

2、IR、EDX和X射線衍射等手段對改性斜發(fā)沸石進行了表征。在模擬海水中改性斜發(fā)沸石對鉀離子的吸附量可達27.8mg/g，較改性前提高6倍以上。改性斜發(fā)沸石化學(xué)組分分析與紅外光譜表明改性過程有二方面的作用，一方面是脫硅補鋁；另一方面是在微波作用下鉀，鈉將天然斜發(fā)沸石中鈣、鎂交換出來。X射線衍射分析表明，斜發(fā)沸石經(jīng)脫硅補鋁改性后，仍然保留斜發(fā)沸石晶格構(gòu)造。
　　離子交換熱力學(xué)研究工序：測定了斜發(fā)沸石對鉀離子的全交換容量；用靜態(tài)法完成了不

3、同溫度下斜發(fā)沸石對鉀離子的交換平衡曲線；然后從離子交換等溫線入手，進一步研究了溫度等條件對斜發(fā)沸石對K+～Na+、NH4+～K+交換平衡的影響，依據(jù)實驗數(shù)據(jù)用非線性最小二乘法回歸出朗格繆爾方程形式的熱力學(xué)模型，并求的熱力學(xué)反應(yīng)焓。
　　鉀富集工序：該工序主要分三個階段即吸附階段、洗脫階段和再生階段。在吸附階段，低溫有利于K+，所以采用常溫操作。在洗脫階段，洗脫劑中氯化銨濃度和洗脫溫度越高，沸石的洗脫效果越好；再生階段，再生液的高溫

4、和高濃度都有利于再生，但在實際生產(chǎn)中，需要綜合考慮再生效果與能量消耗之間的關(guān)系，因此再生溫度選擇80℃為佳。
　　制備磷酸二氫鉀工序：該工序采用兩次轉(zhuǎn)化，兩次分離結(jié)晶法并研究了各工藝條件轉(zhuǎn)化溫度、轉(zhuǎn)化時間、富鉀液中的鉀與磷酸二氫銨的摩爾比和磷酸鉀銨的銨與氯化鉀的摩爾比等對磷酸二氫鉀純度的影響。針對產(chǎn)物中KCl含量過高，采用重結(jié)晶法提純，提純后產(chǎn)品中磷酸二氫鉀的含量可以達到92％以上，且過濾后的母液可以作為原料循環(huán)利用。