石英毛細(xì)管內(nèi)壁鍍金及其氣體激光拉曼增強(qiáng)性能的研究.pdf

1、激光拉曼光譜是一種振動(dòng)光譜，在材料微結(jié)構(gòu)的研究、樣品掃描和低溫分析等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。相比于其它檢測(cè)方法（例如紅外光譜檢測(cè)及氣相色譜檢測(cè)），拉曼檢測(cè)的優(yōu)勢(shì)在于檢測(cè)速度快、檢測(cè)成本低及抗干擾能力強(qiáng)。目前，液體或固體樣品的拉曼檢測(cè)技術(shù)已較為成熟，而氣體樣品的拉曼檢測(cè)仍面臨較大困難，這主要是因?yàn)闅怏w分子散射截面較小，產(chǎn)生的拉曼信號(hào)很弱，難以實(shí)現(xiàn)靈敏精確的檢測(cè)。針對(duì)這一問(wèn)題，本研究提出用鍍金石英毛細(xì)管來(lái)改善氣體的拉曼檢測(cè)效果。由于內(nèi)壁鍍金層可以

2、多次反射激光信號(hào)，表面局域等離子激元被激發(fā)而引起電磁增強(qiáng)，從而使被測(cè)氣體的拉曼散射信號(hào)也得到增強(qiáng)。
　　第一部分，我們探討了石英毛細(xì)管內(nèi)金溶膠濕法鍍金的方法，首先在石英玻璃片表面開(kāi)展了鍍金工藝的摸索并優(yōu)化了工藝條件，進(jìn)而將其應(yīng)用于石英毛細(xì)管內(nèi)壁鍍金。石英表面鍍金的具體流程如下:(1)首先通過(guò)化學(xué)腐蝕方法將石英表面羥基化，進(jìn)而將有機(jī)硅烷(3-氨丙基三甲氧基硅烷)修飾在羥基化的石英表面;(2)采用化學(xué)還原方法合成納米金溶膠并與硅烷化的

3、石英表面接觸，由于硅烷化石英表面暴露氨基質(zhì)子化而帶正電，帶負(fù)電的納米金顆粒通過(guò)靜電作用吸附在石英表面;(3)最后以預(yù)先沉積的納米金顆粒為種子層，誘導(dǎo)氯金酸的化學(xué)還原沉積并生成致密均勻的金膜。我們將鍍金石英毛細(xì)管用于氣體拉曼測(cè)試，并跟未鍍金石英毛細(xì)管的氣體拉曼測(cè)試結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)鍍金毛細(xì)管對(duì)拉曼信號(hào)增強(qiáng)效果較好，但還存在內(nèi)壁金鍍層與毛細(xì)管結(jié)合力差和金層較薄等問(wèn)題，接下來(lái)我們將繼續(xù)探究新的石英毛細(xì)管內(nèi)壁鍍金方法。
　　第二部分，我們

4、探究了石英毛細(xì)管內(nèi)鈀溶膠催化鍍金的方法。沿用第一部分對(duì)毛細(xì)管表面改性的方法，首先將毛細(xì)管內(nèi)壁羥基化、硅烷化，再與帶負(fù)電荷的鈀溶膠，通過(guò)靜電作用結(jié)合，在內(nèi)壁修飾上納米鈀顆粒;利用鈀的高催化活性和鎳的自催化，在內(nèi)壁還原生長(zhǎng)一層致密鎳膜;最后，以鎳為催化中心，催化金的還原，從而生成致密的金納米薄膜。我們將完成鍍金后的毛細(xì)管用于氣體拉曼測(cè)試，并跟未鍍金石英毛細(xì)管的氣體拉曼測(cè)試結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)鍍金毛細(xì)管有較好的增強(qiáng)效果，可達(dá)6倍多。根據(jù)該方法，