發(fā)射光譜法測定區(qū)域地球化學(xué)勘查樣品中21種元素.pdf

1、在地球化學(xué)勘查樣品分析方法中，原子發(fā)射光譜(AES)法可直接分析固體試樣、取樣量少、分析速度快、精密度好。電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP-AES)法具有靈敏度高、檢測限低、精密度好、多元素同時測定等特性。本文采用AES法和ICP-AES法配套分析方案，結(jié)合了兩種方法的優(yōu)點，建立了測定地球化學(xué)勘查樣品中鈣、鎂、鈉、鐵、鋇、鈹、鈰、鈷、銅、鑭、鋰、錳、鎳、鈧、鍶、釩、鋅、銀、錫、鉛、鉬二十一種主量、次量及痕量元素的方法。
　　本文采用

2、ICP-AES法將試料經(jīng)鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸冷溶過夜，次日加熱分解至高氯酸白煙冒盡;鹽酸溶解后，定容待測。方案最大限度地減少樣品前期化學(xué)處理的繁瑣工序和基體雜質(zhì)的引入;優(yōu)化了ICP-AES法溶樣方法、載氣流量、觀測高度等儀器主要工作參數(shù)。AES法以直流電弧為激發(fā)光源，以聚三氟氯乙烯粉、三氧化二鋁、硫酸鉀、硫粉、碳粉、氧化鎂混合物作緩沖劑，鎘和銻作內(nèi)標，于WPP-2型兩米平面光柵攝譜儀上，用垂直電極攝譜，人工測光，利用ExceL20

3、03軟件自動擬合標準曲線并算出結(jié)果。ES法通過緩沖劑的加入，抑制了大量基體元素的蒸發(fā)、減弱或消除了基體元素的干擾，提高了光源的穩(wěn)定性，增強譜線強度，從而降低了待測元素的檢出限。
　　該配套分析方案結(jié)合了發(fā)射光譜兩種光源的優(yōu)點，分析元素多，分析周期短，經(jīng)國家地球化學(xué)一級標準物質(zhì)驗證，方法精密度(RSD，n=12)均小于10％，各元素的檢出限、精密度和準確度都達到《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》(DZ/T0130-2006)和《區(qū)域