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文檔簡介
1、鈾、三磷酸腺苷(ATP)和錳與環(huán)境和人們的健康息息相關(guān),因此對它們的分析檢測具有非常重要的意義,為此,本文合成了雙磺基Salophen(BSS)和雙5-氨基鄰菲羅啉縮戊二醛(BPG)兩種新型雙極席夫堿配體,并考察了其結(jié)構(gòu)和光譜性質(zhì)。應(yīng)用這些配體分別建立了基于對BSS熒光影響測定鈾的熒光分析法、基于同時連接BSS的鈾酰配合物和納米金促使納米金聚集測定 ATP的共振光散射(RLS)分析法和基于同時與BSS和BPG配位形成超分子聚合物測定錳的
2、RLS分析法,為鈾、ATP和錳的分析檢測提供了新的手段。
第一章中首先介紹了鈾、ATP和錳的檢測意義及其分析研究進(jìn)展,接著介紹了salophen及其金屬配合物的性質(zhì)和應(yīng)用、金屬位超分子聚合物研究進(jìn)展、共振光散射的應(yīng)用以及納米金的分析應(yīng)用。
第二章中我們合成了席夫堿配體BSS并對其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。然后應(yīng)用其進(jìn)行了熒光法檢測鈾酰含量的研究。實驗結(jié)果表明合成的BSS具有良好的水溶性,其最大熒光發(fā)射波長在447 nm處。在最
3、佳條件下,測得鈾濃度在0.1~1.0 nmol/mL范圍內(nèi),體系熒光強(qiáng)度與鈾濃度之間具有良好的線性關(guān)系。方法的檢出限為0.03 nmol/mL。對實際樣品的加標(biāo)回收率在97.0~102.0%之間。
第三章提出了基于雙核鈾酰配合物及核酸適體修飾的金納米粒子的共振光散射(RLS)法直接檢測溶液中ATP的新方法。制備了一種雙核鈾酰配合物即雙鈾酰-雙磺基席夫堿(BUBSS)和抗 ATP核酸適體修飾的金納米粒子(Apt-AuNPs)用于
4、檢測實驗。一分子的BUBSS易于特異性結(jié)合兩分子的ATP形成一個線性超分子,所形成的超分子容易特異性結(jié)合兩個Apt-AuNPs,從而引起Apt-AuNPs聚集,導(dǎo)致體系產(chǎn)生強(qiáng)RLS信號。基于這些事實,建立了RLS法檢測ATP的新方法。在最優(yōu)實驗條件下,檢測ATP的線性范圍在15~500.0 nmol/L之間,最低檢測限為4.5 nmol/L。該方法已成功用于實際樣品中ATP的檢測,回收率為在96.3%~102.5%范圍內(nèi)。
第
5、四章研究了錳(II)配位超分子聚合物形成過程的RLS光譜并用于分析檢測錳。首先合成了雙極二齒配體BPG并對其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。在檢測錳的過程中,錳(II)與BSS反應(yīng)形成雙核錳(II)配合物,然后該雙核配合物與BPG形成超分子聚合物,進(jìn)而引起體系產(chǎn)生強(qiáng)烈的共振光散射信號。通過測定共振光散射強(qiáng)度來檢測錳含量。在最佳實驗條件下,測定錳的線性范圍為0.5~50.0 ng/mL,檢出限為0.1 ng/mL。該方法成功用于蔬菜和茶葉樣品中錳的檢測且
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