濁點(diǎn)萃取-光譜分析應(yīng)用研究.pdf

1、隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，在進(jìn)行生物、環(huán)境等樣品的分析時(shí)，分析測(cè)試對(duì)象的濃度已由μg/L降至ng/L級(jí)甚至是pg/L級(jí)，雖然光譜分析技術(shù)具有很高的靈敏度，但要直接測(cè)定這些試樣中的痕量組分往往會(huì)遇到困難，有時(shí)甚至是不可能的，這是因?yàn)椋环矫?，樣品本身的物理化學(xué)狀態(tài)有的不適合直接測(cè)定，或者分析方法對(duì)極低含量的組分靈敏度不夠；另一方面是存在基體干擾，或者缺乏相應(yīng)的校正標(biāo)準(zhǔn)和試劑。因此需要借助于分離富集技術(shù)來提高分析方法的靈敏度和選擇性。 濁

2、點(diǎn)萃取是近年來出現(xiàn)的一種新興的液-液萃取技術(shù)，它不使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑，不影響環(huán)境。它以中性表面活性劑膠束水溶液的溶解性和濁點(diǎn)現(xiàn)象為基礎(chǔ)，通過改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)引發(fā)相分離，將疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離。作為一種分離富集的手段，濁點(diǎn)萃取具有萃取效率高、富集因子大、操作簡便、安全、經(jīng)濟(jì)、便于實(shí)現(xiàn)聯(lián)用等優(yōu)點(diǎn)，越來越受到人們的關(guān)注和重視，并在金屬離子的分離富集、形態(tài)分析、生物大分子的分離純化、有機(jī)小分子的分離測(cè)定等方面得到廣泛的應(yīng)用。 本文在詳

3、細(xì)考察了表面活性劑膠束溶液相行為的基礎(chǔ)上，建立了以濁點(diǎn)萃取法為分離富集手段的測(cè)定微量金屬元素及形態(tài)、蛋白質(zhì)的新方法。主要研究內(nèi)容包括： (1)濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定痕量鎘研究研究了濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定痕量鎘的新方法。通過表面活性劑濁點(diǎn)特性實(shí)現(xiàn)膠束相分離達(dá)到樣品預(yù)富集，是一種新興的液-液萃取方法。詳細(xì)探討了溶液試劑濃度等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)濁點(diǎn)萃取及靈敏度的影響。在最佳條件下富集10mL樣品溶液，用石墨爐原子吸收光譜

4、法測(cè)定。鎘的富集倍率為50倍，檢出限為5.91ng/L，RSD為2.1％。該方法用于水樣中痕量鎘的富集和測(cè)定，結(jié)果令人滿意。 (2)濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜法錫形態(tài)分析研究研究了濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜法錫形態(tài)分析的新方法。該法使Sn(Ⅳ)與絡(luò)合劑PAN形成螯合物，通過濁點(diǎn)萃取進(jìn)入富膠束相，而Sn(Ⅱ)留在水相。使用SDS(十二烷基磺酸鈉)與TritonX-100(聚乙二醇辛基苯基醚)混合表面活性劑體系，使其濁點(diǎn)下降至約

5、0℃，不用加熱即可分相，操作更簡便。在最佳條件下，Sn(Ⅳ)的富集倍率為50倍，檢出限為0.51μg/L，RSD為3.6％。Sn(Ⅱ)利用差減法得其結(jié)果。該方法用于水樣中Sn(Ⅳ)/Sn(Ⅱ)分析，結(jié)果令人滿意。 (3)濁點(diǎn)萃取-紫外吸收光譜法測(cè)定血清蛋白研究研究了濁點(diǎn)萃取-紫外吸收光譜法測(cè)定血清蛋白的新方法。該法通過濁點(diǎn)萃取使牛血清蛋白(BAS)進(jìn)入富膠束相。使用SDS與TritonX-100混合表面活性劑體系，使其濁點(diǎn)下降至

6、約0℃，不用加熱即可分相，操作更簡便，對(duì)萃取蛋白質(zhì)尤其適用。在最佳條件下牛血清蛋白的富集倍率為5倍，檢出限為0.18mg/L，RSD為3.77％。該方法用于人血清樣品的富集和測(cè)定，與考馬斯亮藍(lán)法對(duì)比，結(jié)果令人滿意。 (4)濁點(diǎn)萃取-紫外光譜法分離分析苯酚研究研究了濁點(diǎn)萃取-紫外吸收光譜法測(cè)定苯酚等酚類化合物的新方法。優(yōu)化了TritonX-100用量、加熱時(shí)間、pH等濁點(diǎn)萃取條件，與紫外光譜法聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)了環(huán)境樣中苯酚的分離分析，對(duì)