濁點萃取-光譜分析應用研究.pdf

1、隨著科學技術的發(fā)展，在進行生物、環(huán)境等樣品的分析時，分析測試對象的濃度已由μg/L降至ng/L級甚至是pg/L級，雖然光譜分析技術具有很高的靈敏度，但要直接測定這些試樣中的痕量組分往往會遇到困難，有時甚至是不可能的，這是因為，一方面，樣品本身的物理化學狀態(tài)有的不適合直接測定，或者分析方法對極低含量的組分靈敏度不夠；另一方面是存在基體干擾，或者缺乏相應的校正標準和試劑。因此需要借助于分離富集技術來提高分析方法的靈敏度和選擇性。 濁

2、點萃取是近年來出現(xiàn)的一種新興的液-液萃取技術，它不使用揮發(fā)性有機溶劑，不影響環(huán)境。它以中性表面活性劑膠束水溶液的溶解性和濁點現(xiàn)象為基礎，通過改變實驗參數(shù)引發(fā)相分離，將疏水性物質與親水性物質分離。作為一種分離富集的手段，濁點萃取具有萃取效率高、富集因子大、操作簡便、安全、經濟、便于實現(xiàn)聯(lián)用等優(yōu)點，越來越受到人們的關注和重視，并在金屬離子的分離富集、形態(tài)分析、生物大分子的分離純化、有機小分子的分離測定等方面得到廣泛的應用。 本文在詳

3、細考察了表面活性劑膠束溶液相行為的基礎上，建立了以濁點萃取法為分離富集手段的測定微量金屬元素及形態(tài)、蛋白質的新方法。主要研究內容包括： (1)濁點萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定痕量鎘研究研究了濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定痕量鎘的新方法。通過表面活性劑濁點特性實現(xiàn)膠束相分離達到樣品預富集，是一種新興的液-液萃取方法。詳細探討了溶液試劑濃度等實驗條件對濁點萃取及靈敏度的影響。在最佳條件下富集10mL樣品溶液，用石墨爐原子吸收光譜

4、法測定。鎘的富集倍率為50倍，檢出限為5.91ng/L，RSD為2.1％。該方法用于水樣中痕量鎘的富集和測定，結果令人滿意。 (2)濁點萃取-石墨爐原子吸收光譜法錫形態(tài)分析研究研究了濁點萃取-石墨爐原子吸收光譜法錫形態(tài)分析的新方法。該法使Sn(Ⅳ)與絡合劑PAN形成螯合物，通過濁點萃取進入富膠束相，而Sn(Ⅱ)留在水相。使用SDS(十二烷基磺酸鈉)與TritonX-100(聚乙二醇辛基苯基醚)混合表面活性劑體系，使其濁點下降至約

5、0℃，不用加熱即可分相，操作更簡便。在最佳條件下，Sn(Ⅳ)的富集倍率為50倍，檢出限為0.51μg/L，RSD為3.6％。Sn(Ⅱ)利用差減法得其結果。該方法用于水樣中Sn(Ⅳ)/Sn(Ⅱ)分析，結果令人滿意。 (3)濁點萃取-紫外吸收光譜法測定血清蛋白研究研究了濁點萃取-紫外吸收光譜法測定血清蛋白的新方法。該法通過濁點萃取使牛血清蛋白(BAS)進入富膠束相。使用SDS與TritonX-100混合表面活性劑體系，使其濁點下降至

6、約0℃，不用加熱即可分相，操作更簡便，對萃取蛋白質尤其適用。在最佳條件下牛血清蛋白的富集倍率為5倍，檢出限為0.18mg/L，RSD為3.77％。該方法用于人血清樣品的富集和測定，與考馬斯亮藍法對比，結果令人滿意。 (4)濁點萃取-紫外光譜法分離分析苯酚研究研究了濁點萃取-紫外吸收光譜法測定苯酚等酚類化合物的新方法。優(yōu)化了TritonX-100用量、加熱時間、pH等濁點萃取條件，與紫外光譜法聯(lián)用，實現(xiàn)了環(huán)境樣中苯酚的分離分析，對