濁點(diǎn)萃取技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、新型樣品前處理技術(shù)近年來成為環(huán)境樣品、生物樣品和醫(yī)藥分析領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。近年來發(fā)展速度較快的前處理技術(shù)有液液微萃取、固相微萃取、超聲輔助萃取、分散液液微萃取和濁點(diǎn)萃取等，其中濁點(diǎn)技術(shù)由于富集倍數(shù)高、不需要使用有機(jī)溶劑、操作簡(jiǎn)單和對(duì)環(huán)境友好等特點(diǎn)而被用于藥物和環(huán)境樣品前處理中。本論文的內(nèi)容是將濁點(diǎn)萃取前處理方法與紫外分光光度法聯(lián)用實(shí)現(xiàn)兩種中藥活性成分厚樸酚與和厚樸酚的測(cè)定;濁點(diǎn)萃取又與高效液相色譜法結(jié)合在厚樸酚與和厚樸酚檢測(cè)中的應(yīng)用，對(duì)濁

2、點(diǎn)萃取的條件進(jìn)行了優(yōu)化，并將這兩種方法進(jìn)行比較它們各自的優(yōu)缺點(diǎn);同時(shí)對(duì)混合膠束濁點(diǎn)萃取在氟喹諾酮類抗生素殘留檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行了探討。本研究分為四個(gè)部分：
　　⑴對(duì)各種新型前處理技術(shù)進(jìn)行介紹，對(duì)濁點(diǎn)萃取的原理和及其應(yīng)用進(jìn)行了重點(diǎn)闡述。原理方面主要從表面活性劑的濁點(diǎn)現(xiàn)象和實(shí)驗(yàn)影響因素出發(fā)，應(yīng)用方面總結(jié)了與各種檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用在藥物分析方面的研究現(xiàn)狀，并且評(píng)論了濁點(diǎn)萃取的優(yōu)缺點(diǎn)。
　　⑵建立基于表面活性劑的濁點(diǎn)萃取-分光光度法聯(lián)用同時(shí)

3、測(cè)定厚樸酚與和厚樸酚含量的新方法。非離子型表面活性劑Triton(Ⅹ)-114為萃取劑，探討了影響濁點(diǎn)萃取的因素，最佳條件下，測(cè)得厚樸酚與和厚樸酚線性方程分別為Y1=5.89×10-4x-1.14×10-3(R2=0.9921),Y2=5.52×10-4x+7.71×10-5(R2=0.9992),檢測(cè)限分別為2.5μg/L、1.0μg/L，方法成功用于厚樸藥材中厚樸酚、和厚樸酚含量的測(cè)定，回收率為98.4％-104.3％。
　　

4、⑶建立一種基于表面活性劑的CPE-HPLC聯(lián)用的同時(shí)分離測(cè)定厚樸酚與和厚樸酚的新方法，非離子型表面活性劑TritonⅩ-114為萃取劑，優(yōu)化了濁點(diǎn)萃取條件，50mL樣品中加入pH=8的緩沖溶液2mL，5％的TritonⅩ-114，在50℃溫度平衡15min，離心15min。最優(yōu)條件下，測(cè)得厚樸酚與和厚樸酚線性區(qū)間都在1.0-150μg/L范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)分別為R2=0.9968，0.9982，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.56％和1.78％，檢

5、測(cè)限分別為0.28μg/L，0.43μg/L。該方法簡(jiǎn)便快速、靈敏可靠、綠色環(huán)保，能滿足芙樸感冒顆粒中成分分析的要求。
　?、壤梅请x子型表面活性劑和陰離子表面活性劑形成混合膠束進(jìn)行濁點(diǎn)萃取，非離子型表面活性劑選擇的是TritonⅩ-114、陰離子表面活性劑選擇的十二烷基硫酸鈉(SDS)。對(duì)混合表面活性劑在水溶液中萃取環(huán)丙沙星、諾氟沙星、恩諾沙星的能力進(jìn)行了研究。SDS先與親水性的目標(biāo)物結(jié)合形成疏水性基團(tuán)，容易在常溫下就進(jìn)入Tri