微波輔助相關(guān)萃取技術(shù)在紅花等藥物分析中的應用研究.pdf

1、本論文針對紅花等藥物的提取分析,尤其是中藥有效成分的分離測定,開展了一系列的研究。在深入學習了解微波輔助相關(guān)萃取技術(shù)原理的基礎(chǔ)上,探索了新型萃取技術(shù)針對不同性質(zhì)目標組分的定性或定量研究,首次對儀器裝置進行改進,拓寬其應用領(lǐng)域;并開發(fā)了其它新興的萃取技術(shù),與現(xiàn)代色譜技術(shù)相結(jié)合,應用于藥用植物、食物等活性成分的分析及藥物有機溶劑殘留量測定中,獲得了一系列創(chuàng)新性的研究成果。主要研究內(nèi)容和取得的主要研究成果摘要如下:
　　第一章概述了植物

2、成分提取分析技術(shù)尤其是中藥有效成分提取分析方法的發(fā)展對中藥現(xiàn)代化及中藥質(zhì)量標準研究的重要意義,簡單介紹了幾種傳統(tǒng)的植物成分分析前處理方法;簡述了微波輔助萃取的基本操作原理及其在植物成分分析中的優(yōu)勢;簡述了藥物有機溶劑殘留量的研究意義及多次頂空液滴微萃取技術(shù);最后提出了本論文選題的目的和意義。
　　第二章主要針對藥用植物中揮發(fā)性成分的定性分析,建立了微波輔助萃取技術(shù)與固相微萃取相結(jié)合的提取方法,選擇生姜和紅花為目標中藥,以氣相色譜質(zhì)

3、譜聯(lián)用為分析手段,對兩種中藥中揮發(fā)油進行成分定性和結(jié)構(gòu)鑒定,并分別將該方法與頂空固相微萃取技術(shù)、水蒸汽蒸餾法進行比較,證明該方法加快了提取速度,提高了提取效率,同時也具有樣品需求量少,環(huán)保的特點。這兩項研究成果己分別發(fā)表在Journal of Pharmaceutical and Biomedical Anal,ysis(2007,43(1):24-31)與Annali di Chimica(2007,10(97):1075-1084)

4、雜志。針對藥用植物中揮發(fā)性成分的定量分析,建立了微波輔助液相萃取的提取方法,選擇薄荷為目標中藥材,以氣相色譜為分析手段,同時測定有效成分薄荷腦、薄荷酮及胡薄荷酮的含量,并將該方法與超聲提取技術(shù)進行比較,進一步驗證了該方法快速高效的優(yōu)勢。
　　第三章主要針對藥用植物中非揮發(fā)性成分的定量分析,建立了微波輔助液相萃取的提取方法,選擇陳皮為目標中藥材,以高效液相色譜為分析手段,測定其黃酮成分的含量,并將該方法推廣應用到果汁、水果等的分析中

5、。針對植物中易氧化組分的定量分析,首次建立了氮氣保護.微波輔助萃取技術(shù),選擇番石榴等植物果實中抗壞血酸為目標組分,這一創(chuàng)新技術(shù)與常規(guī)微波輔助萃取、超聲提取進行比較,證明氮氣保護微波輔助萃取技術(shù)能有效抑制并減少抗壞血酸的氧化,顯著提高微波輔助的提取效率,也為不同樣品基質(zhì)中強還原性組分的微波輔助提取提供了新的思路,拓寬了微波輔助萃取的應用范圍。該項研究成果已發(fā)表在Journal of Separmion Science(2009,32(23

6、-24):4227-4233)雜志。
　　第四章創(chuàng)新性地探索了紅外輔助萃取技術(shù)在中藥材有效成分提取分析中的應用。選擇金銀花中綠原酸、蘆丁、木犀草苷為目標組分,以高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)為分析手段。在實驗中,對萃取溶劑、固液比、紅外功率和提取時間進行了優(yōu)化選擇,在最佳的提取條件下實現(xiàn)了三組分的定量分析。同時建立了微波輔助萃取和超聲提取方法,將三種提取結(jié)果進行比較,結(jié)果證明紅外輔助萃取和微波輔助萃取技術(shù)提取率顯著提高,且提取速度快;與

7、后者相比,紅外輔助萃取還有安全環(huán)保的優(yōu)勢。這一方法為中藥成分分析提供了新的技術(shù)手段,其應用范圍和領(lǐng)域也將進一步擴大。該項研究成果正在論文撰寫中,擬投往Talanta雜志。
　　第五章首次建立了多次頂空.液滴微萃取技術(shù)分析測定藥物中的有機溶劑殘留量。液滴微萃取技術(shù)是一種小型化的樣品前處理技術(shù),把取樣、提取和富集結(jié)合在一起,是一種簡單、低成本、快速、高效的提取技術(shù)。而多次頂空提取法是以分步提取為基礎(chǔ),由外推法計算達到徹底提取并定量為目

8、的的方法。影響多次頂空-液滴微萃取技術(shù)提取效果的因素有萃取溶劑、液滴體積、富集時間、樣品量、活化溫度和活化時間,研究中對這些條件分別進行了優(yōu)化選擇。方法驗證的結(jié)果證明,所建立的方法在定量分析藥物中有機溶劑殘留量的結(jié)果與常用的直接溶解法結(jié)果一致。本文創(chuàng)新性地將多次頂空-液滴微萃取技術(shù)應用于直接從固體藥物樣品中提取測定有機溶劑殘留量,為這一領(lǐng)域的研究開辟了新的道路。該項研究成果已投往Jounlal of Chromatography A雜志