微波-超聲協(xié)同萃取技術(shù)在有機(jī)物分析檢測(cè)中的應(yīng)用研究.pdf

1、近年來，新型樣品前處理技術(shù)的研究和開發(fā)已經(jīng)成為分析化學(xué)的研究熱點(diǎn)之一。目前已經(jīng)成功開發(fā)的新型的樣品前處理技術(shù)包括固相萃取技術(shù)、固相微萃取技術(shù)、濁點(diǎn)萃取、液相微萃取、微波輔助萃取、超聲輔助萃取以及微波-超聲協(xié)同萃取等。其中微波輔助萃取、超聲輔助萃取以及微波-超聲協(xié)同萃取等樣品前處理技術(shù)由于有毒有機(jī)溶劑的用量少、操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)較短、易于自動(dòng)化操作等眾多優(yōu)點(diǎn)而一直備受親睞。微波-超聲協(xié)同萃取是近十幾年來發(fā)展起來的一種新型的樣品前處理技術(shù)，因其

2、有效的結(jié)合了微波與超聲萃取的優(yōu)點(diǎn)，萃取溶劑用量少、萃取速度較快、萃取效率高等優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用。對(duì)于微波-超聲協(xié)同萃取技術(shù)而言，萃取溶劑的類型以及萃取劑的用量、萃取時(shí)間、微波功率、萃取溫度等條件是影響萃取效率的重要因素?；诖?，本文建立了一系列的基于微波-超聲協(xié)同萃取技術(shù)的新型的樣品前處理方法，并考察了其在環(huán)境當(dāng)中對(duì)有機(jī)物分析檢測(cè)的應(yīng)用。
　　本論文一共分為三章:
　　第一章:用微波-超聲協(xié)同萃取技術(shù)從土壤、淤泥中萃取線性烷

3、基苯磺酸鹽(LAS)，建立了一種簡(jiǎn)單快速、高效靈敏的新型樣品前處理方法，成功用于土壤及淤泥當(dāng)中線性烷基苯磺酸鹽(LAS)的測(cè)定。系統(tǒng)優(yōu)化了萃取劑的體積、微波功率、萃取時(shí)間、萃取溫度等影響LAS萃取效率的因素。由此得到的最佳實(shí)驗(yàn)條件為:甲醇體積:15mL，微波功率:350W，萃取時(shí)間:5min，萃取溫度:65℃。在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，該分析方法對(duì)LAS的最低檢測(cè)限為0.11mg kg-1，污水處理廠中活性淤泥和人工濕地當(dāng)中淤泥的加標(biāo)回收率均

4、在84.35％和109.3％之間。不同土壤樣品當(dāng)中LAS的回收率也在84.79-105.38％之間。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本文建立的分析方法具有快速、靈敏、高效等優(yōu)點(diǎn)，可適用于環(huán)境基質(zhì)當(dāng)中的不同樣品中LAS的分析測(cè)定。
　　第二章:通過微波-超聲協(xié)同萃取(U-MAE)建立了一種簡(jiǎn)單快速、高效靈敏的新型樣品前處理方法用來檢測(cè)辣椒粉當(dāng)中的蘇丹紅化合物，系統(tǒng)優(yōu)化了萃取劑的體積、微波功率、萃取時(shí)間、萃取溫度等影響蘇丹紅化合物萃取效率的因素。由此得

5、到最佳實(shí)驗(yàn)條件為:甲醇體積:10mL，微波功率:400W，萃取時(shí)間:5 min，萃取溫度:55℃。在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，確定了該分析方法檢測(cè)蘇丹紅化合物的線性范圍、相關(guān)系數(shù)(R2)、最低檢測(cè)限(LOD)及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)等相關(guān)參數(shù)。蘇丹Ⅰ-蘇丹Ⅳ的檢測(cè)限（三倍信噪比）分別為0.04mg kg-1、0.02mg kg-1、0.02mg kg-1、0.01mg kg-1。SudanⅠ、SudanⅡ、SudanⅢ和SudanⅣ的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏

6、差分別為6.34％，2.27％，4.14％和3.06％。將該方法用于辣椒粉當(dāng)中四種蘇丹紅的測(cè)定，回收率均在91.64％-100.77％之間，由此說明U-MAE技術(shù)可以作為一種新型的樣品前處理手段用來萃取檢測(cè)辣椒粉當(dāng)中的蘇丹紅化合物。
　　第三章:建立了以微波-超聲協(xié)同萃取(U-MAE)檢測(cè)茶葉中咖啡因含量的新型樣品前處理方法，實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)優(yōu)化了影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的萃取劑體積、微波功率、萃取時(shí)間、萃取溫度等實(shí)驗(yàn)條件，由此得到的最佳實(shí)驗(yàn)條件是三