超聲、微波及其協(xié)同萃取技術(shù)性能評(píng)價(jià)研究.pdf

1、在分析化學(xué)領(lǐng)域，新方法的開發(fā)與發(fā)展已成為近年來眾多分析科學(xué)工作者研究的主要方向；而在分析化學(xué)方法的研究和應(yīng)用當(dāng)中，樣品的前處理過程是決定分析檢測速度和結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟。尤其在環(huán)境分析方面，為了滿足對(duì)多種特殊、復(fù)雜試樣的分析要求，有關(guān)試樣前處理方法和技術(shù)的研究與探索已成為了當(dāng)代分析化學(xué)的重要課題和發(fā)展方向之一。因此，新技術(shù)和新儀器一直是理化檢驗(yàn)與分析界研究的熱門領(lǐng)域之一。 在諸多樣品預(yù)處理方法中，超聲波和微波萃取技術(shù)的發(fā)展迅速

2、，應(yīng)用廣泛。本論文通過土壤中多環(huán)芳烴的萃取研究，分析了密閉微波輔助萃取、超聲波萃取方法的優(yōu)劣性，并在此基礎(chǔ)上提出了新的樣品前處理方法——超聲-微波協(xié)同萃取。為填補(bǔ)我國樣品預(yù)處理萃取儀器的空白，本研究將超聲波和微波有機(jī)地結(jié)合起來，充分利用超聲波的空化作用以及微波的高能作用，率先提出了在常溫常壓條件下進(jìn)行超聲-微波協(xié)同作用進(jìn)行樣品前處理的新構(gòu)想，利用中山大學(xué)與上海新拓公司聯(lián)合研制的CW-2000型超聲．微波協(xié)同萃取新技術(shù)及儀器萃取土壤中微量

3、多環(huán)芳烴(PAHs)、GC-MS后續(xù)檢測的新方法，并與其它樣品前處理技術(shù)進(jìn)行了詳細(xì)的對(duì)比研究，評(píng)價(jià)了各種萃取方法的優(yōu)缺點(diǎn)，為新技術(shù)和新方法的應(yīng)用提供了一些重要的數(shù)據(jù)支持。主要研究結(jié)果如下： 1.通過測定不同土壤樣品的特性，探討土壤特性對(duì)各種萃取方法的萃取效率可能的影響； 2.通過研究高壓密閉微波輔助方法(MAE)萃取土壤中微量的多環(huán)芳烴，探討了樣品濕度、無機(jī)鹽含量、微波萃取時(shí)間和萃取次數(shù)等條件對(duì)萃取組分回收率的影響。當(dāng)微

4、波萃取功率為500 W，對(duì)含水量為10％的土壤樣品(1.0μg．g-1)，以20 mL二氯甲烷萃取9 min，得到多環(huán)芳烴平均回收率為81.5％；密閉微波萃取具有省時(shí)省溶劑、萃取效率高的優(yōu)點(diǎn)，是一種更好的樣品前處理方法。但是該方法存在樣品處理量較少(2-5 g)、冷卻時(shí)間長、溶劑易泄漏，精密度不夠高等不足； 3.研究了常壓下開放式微波輔助萃取土壤中微量多環(huán)芳烴的過程，探討了樣品濕度、無機(jī)鹽含量、微波萃取時(shí)間和萃取次數(shù)等對(duì)萃取組分

5、回收率的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)微波輻射功率為100 W，含水量和無機(jī)鹽含量分別為10％和3％時(shí)，以40 mL正己烷．二氯甲烷(1：1)萃取1次，土壤中多環(huán)芳烴平均回收率為83.2％。開放式微波輔助萃取法從一定程度上克服高壓密閉微波提取的不足，樣品用量也可大大增加(可高達(dá)50-100 g)，但受到微波穿透能力的限制，可能造成樣品萃取不均勻，萃取效率仍有不盡人意之處； 4.研究了間接超聲萃取法和直接超聲萃取法中各種影響因素(萃取時(shí)間、萃

6、取次數(shù)，土壤基體、樣品量)對(duì)萃取回收率的影響，得到兩種不同超聲萃取法的最優(yōu)化條件，并與索氏抽提法進(jìn)行對(duì)比，驗(yàn)證了這兩種超聲萃取法的可靠性。評(píng)價(jià)了超聲萃取法具有操作簡單省時(shí)、環(huán)保、符合實(shí)際分析工作的需要等優(yōu)點(diǎn)和其萃取平均回收率仍不能令人滿意、當(dāng)萃取樣品量較大時(shí)萃取效率明顯降低的缺點(diǎn)； 5.總結(jié)上述各種萃取方法，嘗試將開放式微波與直接超聲振蕩萃取技術(shù)相結(jié)合，利用自行研制的相關(guān)儀器裝置，研究和評(píng)價(jià)了土壤中多環(huán)芳烴的直接超聲-開放微波協(xié)

7、同萃取新方法。探討了該新方法樣品濕度、無機(jī)鹽含量、微波萃取時(shí)間和萃取次數(shù)等因素對(duì)萃取組分回收率的影響。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)采用功率分別為100W和50W的微波和超聲波功率，以40 mL正己烷-二氯甲烷(1：1)作萃取溶劑萃取9 min，土壤樣品中多環(huán)芳烴平均回收率可達(dá)86.9％。與傳統(tǒng)索氏抽提、常規(guī)超聲波、直接超聲波、開放式微波和密閉微波等方法相比，該新方法具有快速、高效、安全、樣品容量大、萃取時(shí)間短、萃取效率高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，新方法應(yīng)用于實(shí)