真空微波輔助萃取及其在天然產(chǎn)物有效成分分析中的應(yīng)用.pdf

1、真空微波輔助萃取(VMAE)真空少氧的環(huán)境可避免熱敏性及易氧化物質(zhì)的降解和氧化，使溶劑在較低的溫度下保持回流狀態(tài)萃取目標(biāo)物，促進(jìn)溶劑和樣品的充分接觸，提高目標(biāo)物的萃取率。本文設(shè)計研制了VMAE裝置，開展了真空微波輔助萃取天然產(chǎn)物中有效成分及其萃取機(jī)理的研究。主要研究內(nèi)容如下： 1.簡介了微波輔助萃取(MAE)技術(shù)，綜述了MAE裝置的研究進(jìn)展及其在天然產(chǎn)物有效成分萃取分析中的應(yīng)用。 2.集成MAE技術(shù)與真空技術(shù)的優(yōu)勢，研制

2、出VMAE裝置，以天然產(chǎn)物中多酚類、色素類及易氧化的維生素類化合物為萃取目標(biāo)物，研究了真空微波輔助萃取天然產(chǎn)物中有效成分的可行性。結(jié)果表明，自制的VMAE裝置萃取天然產(chǎn)物中有效成分，快速、高效、節(jié)省溶劑，同時因為萃取過程在真空少氧的環(huán)境中進(jìn)行，更有利于萃取熱敏性和易氧化的化合物。 3.建立VMAE-HPLC分離分析虎杖和楊梅葉中熱敏性與熱穩(wěn)定性多酚類化合物的方法。分別以虎杖中白藜蘆醇和大黃素、楊梅葉中楊梅素和槲皮素為萃取目標(biāo)物，

3、采用單因素實驗方法優(yōu)化了VMAE中固液比、萃取時間、真空度和萃取溫度等萃取條件。與MAE和加熱回流萃取(HRE)法相比，VMAE使用萃取溶劑量少且對熱敏性多酚類化合物萃取率高，其中白藜蘆醇和楊梅素的萃取率分別比MAE高7.4％和6.4％，比HRE高12.9％和29.5％；對熱穩(wěn)定性多酚類化合物3種方法萃取率相當(dāng)。VMAE萃取天然產(chǎn)物中熱敏性多酚類化合物具有潛在的優(yōu)勢。 4.建立VMAE-HPLC分離分析紅花和梔子中色素類化合物的

4、方法。分別以紅花中羥基紅花黃色素A和梔子中藏紅花素為萃取目標(biāo)物，采用單因素實驗方法優(yōu)化了VMAE中固液比、萃取時間、真空度和萃取溫度等萃取條件。與MAE和HRE相比，VMAE使用萃取溶劑量少且對色素類熱敏性化合物萃取率高，其中紅花中羥基紅花紅色素A和梔子中藏紅花素的萃取率分別比MAE高9.4％和4.8％，比HRE高7.9％和7.6％。VMAE有利于天然產(chǎn)物中色素類化合物的萃取。 5.建立VMAE-HPLC分離分析植物樣品中維生素

5、C(VC)和維生素E(VE)的方法。分別以番石榴、青椒和柑桔中VC以及大豆、茶葉和螺旋藻中VE為萃取目標(biāo)物，采用單因素實驗方法優(yōu)化了VMAE中固液比、萃取溫度和萃取時間等萃取條件。與MAE和HRE的相比，VMAE使用較少的溶劑且對易氧化的VC和VE萃取率高，其中VC的萃取率分別比MAE高3.6％-26.2％，比HRE高7.6％-37.3％，VE的萃取率分別比MAE高7.3％-50.6％，比HRE高24.4％-59.2％。VMAE對天然產(chǎn)

6、物中易氧化物質(zhì)的萃取具有潛在的優(yōu)勢。 6.探討了真空微波輔助萃取天然產(chǎn)物中有效成分的萃取機(jī)理。從VMAE萃取條件、目標(biāo)物結(jié)構(gòu)、樣品表面微觀結(jié)構(gòu)及樣品基體等方面研究了VMAE的萃取機(jī)理。結(jié)果表明，VMAE中真空少氧的環(huán)境可以防止或減少熱敏性化合物的降解和氧化，促進(jìn)樣品和溶劑的充分混合接觸，因此對于天然產(chǎn)物中熱敏性物質(zhì)的萃取具有優(yōu)勢；化學(xué)結(jié)構(gòu)中含有酚羥基和不飽和鍵等基團(tuán)的化合物容易在萃取過程中降解，適合采用VMAE方法；與MAE和H