鎢絲電熱原子發(fā)射光譜和電熱蒸發(fā)原子熒光光譜分析法.pdf

1、自70年代Williams和Piepmeier首次將鎢絲應(yīng)用到原子吸收光譜分析中以來，鎢絲在原子光譜分析中獲得了廣泛的應(yīng)用。金屬鎢是周期表中熔點(diǎn)最高的元素(3422℃)，是電和熱的良導(dǎo)體，化學(xué)惰性好，高溫下不易變形。鎢絲體積小，對(duì)電源的要求低，甚至可用汽車的蓄電池供電，這與石墨爐動(dòng)輒需要2-3KW的電源形成了鮮明的對(duì)比。鎢絲的升溫速率(30 K／ms)也要遠(yuǎn)高于石墨(2-4 K／ms)，這說明鎢絲是石墨爐的替代品之一。另外，基于鎢絲和電

2、荷耦合器件所組裝的原子光譜儀器可做成小型化、便攜式的儀器用于現(xiàn)場(chǎng)分析。 第一章，綜述了鎢絲在原子光譜分析中的應(yīng)用現(xiàn)狀，主要包括在電熱原子吸收光譜、電熱蒸發(fā)以及分離富集中的應(yīng)用的進(jìn)展。 第二章，主要內(nèi)容是將鎢絲應(yīng)用于電熱原子發(fā)射光譜中，建立了鎢絲電熱原子發(fā)射光譜分析方法，在此基礎(chǔ)上發(fā)展了一臺(tái)小型化的電熱原子發(fā)射光譜儀。在8％H<,2>／Ar氣氛中，Ca和Sr在鎢絲上同時(shí)原子化并被激發(fā)，發(fā)射信號(hào)用小型CCD光譜儀進(jìn)行采集。

3、該儀器對(duì)Ca和Sr的檢出限分別為0.03 mg／L 和0.02 mg／L，與火焰原子發(fā)射靈敏度相當(dāng)，其線性范圍都在3個(gè)數(shù)量級(jí)以上。在低濃度范圍內(nèi)，Ca和Sr的信號(hào)都不存在自吸，因此可效仿ICP-AES中用發(fā)射強(qiáng)度對(duì)濃度直接定量。應(yīng)用該儀器對(duì)合成鹵水樣品中的Ca和Sr進(jìn)行了同時(shí)測(cè)定，其結(jié)果與ICP-AES測(cè)定值吻合。 第三章，主要內(nèi)容為將鎢絲電熱蒸發(fā)作為原子熒光的進(jìn)樣系統(tǒng)，建立了鎢絲電熱蒸發(fā)氬．氫火焰原子熒光分析方法，并用于常見

4、的氫化物元素以及Cd的測(cè)定。對(duì)儀器的工作參數(shù)，如鎢絲蒸發(fā)器中的氬氣和氫氣流速、傳輸管道的長(zhǎng)度、各元素的灰化和蒸發(fā)溫度，做了系統(tǒng)的優(yōu)化。與火焰原子吸收和ICP-AES相比，該方法對(duì)所測(cè)定元素的檢出限明顯占優(yōu)。與氫化物-原子熒光光譜法相比，雖然該方法的相對(duì)檢出限不占優(yōu)勢(shì)，但是其絕對(duì)檢出限卻要更勝一籌。另外，本方法理論上可測(cè)定的元素要比氫化物．原子熒光多，凡是共振線小于350 nm1的元素均可以應(yīng)用本方法進(jìn)行測(cè)定。由于原子熒光的檢測(cè)系統(tǒng)采用非

5、色散的光學(xué)系統(tǒng)，一些復(fù)雜基體(如鹽分)會(huì)對(duì)本方法造成嚴(yán)重的散射干擾，但可以通過添加化學(xué)改進(jìn)劑加以消除。應(yīng)用該方法初步測(cè)定了模擬標(biāo)準(zhǔn)水樣中的 As、Cd、Pb、Se，其結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。還用該方法分析了加標(biāo)礦泉水，分析結(jié)果也與ICP-AES/MS測(cè)定結(jié)果吻合。 第四章，主要內(nèi)容為將鎢絲電熱蒸發(fā)與雙道原子熒光聯(lián)用，建立了同時(shí)測(cè)定Pb和Cd的分析方法。對(duì)Pb和Cd的蒸發(fā)條件進(jìn)行了系統(tǒng)的考察，以使其匹配。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示單元素測(cè)定與雙元素