生物樣品中汞及其形態(tài)的在線原子熒光光譜分析研究.pdf

1、本論文研究了在線消化技術(shù)與蒸氣發(fā)生(VG)原子光譜分析聯(lián)用的方法，包括實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)，實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，分析方法的建立，以及對實(shí)際樣品中痕量元素的形態(tài)分析和測定等。 樣品預(yù)處理，作為整個(gè)分析測試過程中最關(guān)鍵的環(huán)節(jié)，隨著現(xiàn)代化學(xué)分析技術(shù)的飛速發(fā)展，其分析手段也越來越向著快速、微量、準(zhǔn)確、自動(dòng)的方向發(fā)展。本文首先重點(diǎn)介紹了綠色分析化學(xué)的前處理技術(shù)及各種原子光譜聯(lián)用技術(shù)。并在對電磁感應(yīng)加熱原理討論的基礎(chǔ)上，首次提出了一種新型樣品消解技術(shù)

2、——在線電磁感應(yīng)輔助消化。該方法安全高效、綠色環(huán)保、操作簡便，并成功地應(yīng)用于生物環(huán)境樣品中的元素分析，符合當(dāng)今綠色分析化學(xué)的發(fā)展要求。 第二章研究了蒸氣發(fā)生原子熒光光譜(VG-AFS)測定煙絲樣品中的痕量Hg。由于Hg能與硼氫化鉀反應(yīng)在室溫下生成蒸氣態(tài)物質(zhì)，因此用蒸氣發(fā)生與原子熒光法測定生物樣品中的Hg是一種經(jīng)濟(jì)可行的方法。本文利用密閉容器微波消化蒸氣發(fā)生雙道非色散原子熒光光譜法測定了煙絲中的痕量Hg，對樣品酸度、還原劑濃度、載

3、流酸度、載氣流量等實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了選擇，對儀器條件進(jìn)行了優(yōu)化。并研究了不同離子如Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Sn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)等對Hg信號的干擾情況。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，Hg的檢出限為4.1ngl-1，精密度為3.2％。此方法靈敏度高，操作簡單快速，可以用于測定生物環(huán)境樣品中的痕量Hg。 第三章進(jìn)行了在線電磁感應(yīng)消化原子熒光光譜分析方法的設(shè)計(jì)及應(yīng)用。利用自行設(shè)計(jì)的電磁感應(yīng)消化裝置，在線消解樣品溶液中的有機(jī)汞及其它有機(jī)物，

4、然后樣品跟KBH4在室溫下發(fā)生反應(yīng)生成蒸氣態(tài)的汞，經(jīng)氣液分離器(GLS)分離后，載氣Ar將汞蒸氣引入石英原子化器中，并用原子熒光法進(jìn)行測定。 本章對影響在線消化效率的各種實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化，各種化學(xué)試劑參數(shù)、KMnO4對汞信號的增敏作用以及其它共存離子的干擾情況也進(jìn)行了研究。利用本方法成功測定了復(fù)雜樣品-煙氣中的痕量Hg，回收率在93％～105％之間。測定結(jié)果顯示，該方法具有較好的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度，可以滿足分析的要求。第四