原子熒光光譜法測(cè)定食品中碘、鉻及銻錠中汞的應(yīng)用研究.pdf

1、近年來，食品安全問題越來越受到人們的關(guān)注，保障人民的飲食安全已成為市場(chǎng)監(jiān)測(cè)監(jiān)管部門工作的首要任務(wù)。但是，在提高人民生活質(zhì)量的同時(shí)，工業(yè)穩(wěn)健發(fā)展也尤為重要。我國高純金屬材料的研究及開發(fā)已取得了突破性進(jìn)展，部分材料已進(jìn)入國際市場(chǎng)，但與發(fā)達(dá)國家相比還存在差距。無論是對(duì)食品，還是高純金屬中微量元素的測(cè)定，其檢測(cè)技術(shù)都面臨著巨大的機(jī)遇與挑戰(zhàn)。尋找高靈敏度，低檢出限的檢測(cè)方法已成為當(dāng)今分析工作者的首要任務(wù)。
　　 本文簡要敘述了原子熒光光譜

2、法的發(fā)展歷程和研究現(xiàn)狀，在總結(jié)國內(nèi)外對(duì)原子熒光光譜法在分析方法上的研究成果和本課題組所掌握知識(shí)的基礎(chǔ)上，對(duì)檢測(cè)食品中碘、鉻及銻錠中汞的新方法進(jìn)行了系統(tǒng)的探索和研究，從而建立了低檢出限、高靈敏度且可應(yīng)用于實(shí)際樣品檢測(cè)的分析方法，所做的研究工作如下:
　　 1、基于I-和Hg2+在一定酸度下形成的化合物H2HgI4能被甲基異丁酮萃取，用硼氫化鉀直接在有機(jī)相中將化合物中汞還原，建立了原子熒光氣體進(jìn)樣間接測(cè)定海產(chǎn)品中碘含量的方法。實(shí)驗(yàn)對(duì)

3、原子熒光儀的進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行改造，采用頂空瓶氣體進(jìn)樣冷原子熒光光譜法測(cè)定化合物中的汞從而間接測(cè)定碘的含量。本法研究了萃取條件、酸度和溫度等影響因素。在最佳條件下，碘含量在0.04～20μg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，方法檢出限為0.038μg·L-1;將方法應(yīng)用于海產(chǎn)品樣品分析，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2％。加標(biāo)回收率為98.1％～102.5％。
　　 2、基于在一定酸度下，I-能把As(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)，建立了氫化物發(fā)生-原子熒光光

4、譜法間接測(cè)定奶粉中碘的分析方法。本法探究了儀器工作條件及最佳反應(yīng)酸度，利用濕法消解處理樣品。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，方法檢出限為0.07μg·L-1，碘含量在0.10～60μg·L-1范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。將方法應(yīng)用于奶粉樣品測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.80％～1.05％之間。該法具有簡單、準(zhǔn)確和靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。
　　 3、基于一定的酸度下，Cr(Ⅵ)能把As(Ⅲ)氧化成As(Ⅴ)，建立了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法間接測(cè)定牛奶中Cr(Ⅲ)

5、和Cr(Ⅵ)的方法。本法對(duì)溶樣方法進(jìn)行了研究，優(yōu)化了酸度、反應(yīng)物用量等因素。在最佳條件下，鉻含量在4.0～20μg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，方法檢出限為2.5μg·L-1;將方法應(yīng)用于牛奶樣品分析，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=6）為1.6％～2.7％，加標(biāo)回收率為96.5％～104.2％。
　　 4、基于甲基異丁基甲酮(MIBK)能將汞萃取到有機(jī)相中，建立了有機(jī)相進(jìn)樣-斷續(xù)流動(dòng)注射原子熒光光譜法測(cè)定銻錠和氧化銻中汞含量的方法。本