化學(xué)蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法測定砷的研究.pdf

1、研究表明，As(Ⅲ)能與濃鹽酸反應(yīng)生成揮發(fā)性三氯化砷，而As(Ⅴ)不能與鹽酸反應(yīng)生成揮發(fā)性氯化物。利用該原理，將揮發(fā)性三氯化砷化學(xué)蒸氣發(fā)生法與原子熒光光譜檢測技術(shù)聯(lián)用，建立了一種測定As(Ⅲ)的新方法，該方法也可間接用于對As(Ⅴ)的測定。 首先對樣品進(jìn)行消解，然后根據(jù)被分析樣品的特點，分別采用10％碘化鉀溶液還原體系或維生素C(10％)一硫脲(10％)的混和液還原體系將樣品中的As(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)，從而進(jìn)行分析測定。對儀

2、器各種工作條件如空心陰極燈燈電流、光電倍增管負(fù)高壓、原子化器高度、屏蔽氣(氬氣)流速，以及化學(xué)蒸氣產(chǎn)生的各種條件如氬氣載氣流速、氫氣流速、樣品和反應(yīng)試劑鹽酸的濃度、載流鹽酸的濃度等進(jìn)行了詳細(xì)的優(yōu)化研究。此外，對16種常見離子的干擾情況也進(jìn)行了詳細(xì)的探討，實驗結(jié)果表明本方法具有很好的抗干擾能力。 在最佳優(yōu)化的實驗條件下，砷的濃度在0.01～4.0 mg/L范圍內(nèi)與原子熒光強度呈現(xiàn)良好的線性，檢出限(3a)為6.0μg/L。對0.1

3、 mg/L As(Ⅲ)連續(xù)測定七次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.0％。本論文提出的方法成功地用于測定一些標(biāo)準(zhǔn)樣品(不銹鋼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、合金結(jié)構(gòu)鋼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、銅合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、單元素溶液成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))、銅未知樣品以及加標(biāo)鈷樣品中的砷含量，本法測定的未知樣品中的砷含量與用電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(ICP-MS)測定的砷含量結(jié)果一致?？傮w上，該方法具有簡單、靈敏、干擾少等優(yōu)點，特別適用于測定過渡金屬含量很高的不銹鋼、合金等樣品中的