氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法測(cè)定鋅精礦中砷、錫元素的研究.pdf

1、原子熒光法是上個(gè)世紀(jì)六十年代發(fā)展起來的分析技術(shù),具有譜線簡單、靈敏度高、檢測(cè)限低和多元素分析的優(yōu)點(diǎn)。氫化物發(fā)生的進(jìn)樣方法具有實(shí)現(xiàn)分析元素與基體的分離消除基體干擾、實(shí)現(xiàn)待測(cè)元素的預(yù)富集、進(jìn)樣效率高、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、進(jìn)行價(jià)態(tài)分析等優(yōu)點(diǎn)。在痕量和微量元素分析的工作中發(fā)揮著越來越重要的作用,成為易產(chǎn)生氫化物元素分析的首選方法而倍受青睞,一些領(lǐng)域已將該法納為國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。本文對(duì)原子熒光法應(yīng)用于鋅精礦中砷、錫的測(cè)定進(jìn)行了研究。建立了氫化物發(fā)生-

2、原子熒光光譜法測(cè)定鋅精礦中砷、錫含量的分析方法?？疾炝藘x器的工作條件、酸介質(zhì)濃度、載流濃度、硼氫化鉀濃度等條件對(duì)砷原子和錫原子熒光強(qiáng)度的影響和優(yōu)化以及五價(jià)砷的還原條件,并著重探討了多種共存離子對(duì)砷、錫測(cè)定的干擾和消除方法。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,砷的工作曲線在100μg/L范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)為0.9999,檢出限為0.21μg/L,錫的工作曲線在100μg/L范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)為0.9995,檢出限為0.35μg/L,對(duì)實(shí)際樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行生產(chǎn)考核

3、,結(jié)果令人滿意。
　　 研究表明:砷適宜的測(cè)定價(jià)態(tài)為As(Ⅲ),測(cè)定前As(Ⅴ)需進(jìn)行還原,測(cè)定介質(zhì)酸度較寬,采用10mL硫脲-抗壞血酸(5％～5％)預(yù)還原25 min,可保證As(Ⅴ)完全還原至As(Ⅲ)。錫適宜的測(cè)定價(jià)態(tài)為Sn(Ⅳ),測(cè)定介質(zhì)酸度較窄,僅為鹽酸介質(zhì)1.5～2.5％,控制好酸度是測(cè)量成敗的關(guān)鍵。砷的測(cè)定采用硫脲-抗壞血酸預(yù)還原和消除液相干擾,使Cu的允許量放寬到20mg,Fe得到還原并可使允許量放寬到200mg