2023年全國(guó)碩士研究生考試考研英語(yǔ)一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁(yè)
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1、目的:
  砷較容易在土壤中蓄積,可以從水體中析出遷移到土壤底質(zhì)中,但大部分砷都聚集在土壤的表層中,很難向下遷移。砷在土壤中蓄積并進(jìn)入農(nóng)作物從而對(duì)人類(lèi)或牲畜造成危害。我國(guó)土壤的砷污染物點(diǎn)位超標(biāo)率為2.7%,林地、耕地和草地均有不同程度的砷污染,這些砷污染主要來(lái)自于冶金業(yè)、礦業(yè)、化工業(yè)等工業(yè)園區(qū)的土壤及周邊土壤。由于砷的形態(tài)很大程度上決定著土壤中砷的毒性、移動(dòng)性、生物可給性和對(duì)生物有機(jī)體或生態(tài)系統(tǒng)的影響,對(duì)于砷形態(tài)的遷移規(guī)律、生物毒

2、害作用、對(duì)污染土壤的修復(fù)、環(huán)境監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)都有著十分重要的影響,僅靠過(guò)去對(duì)總砷含量的研究并不能對(duì)環(huán)境中砷污染現(xiàn)狀做出準(zhǔn)確而全面的評(píng)價(jià),所以土壤中砷形態(tài)(三價(jià)砷、五價(jià)砷、一甲基砷和二甲基砷)的分析方法研究也顯得尤為重要。目前我國(guó)尚無(wú)土壤中各種形態(tài)砷的限值和標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法,本研究旨在建立一種簡(jiǎn)便高效的檢測(cè)方法,即高效液相色譜-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜聯(lián)用的分析方法來(lái)檢測(cè)土壤中形態(tài)砷的含量,并用建立的方法對(duì)武漢市某污水處理廠土壤中形態(tài)砷的污染狀況

3、進(jìn)行檢測(cè),以期為我國(guó)今后制定土壤中形態(tài)砷國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法提供參考。
  方法:
  用超純水、磷酸-鹽酸、檸檬酸銨-鹽酸、草酸銨、碳酸氫鈉和碳酸鈉這六種浸提劑對(duì)標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品中形態(tài)砷進(jìn)行浸提,根據(jù)浸提率首先確定三種浸提率較高的浸提劑,即磷酸-鹽酸,檸檬酸銨-鹽酸和草酸銨。對(duì)每一種浸提劑進(jìn)行三因素(浸提劑濃度,加入量,浸提超聲時(shí)間)三水平的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),得出每一種浸提劑的最佳浸提條件。在最佳浸提條件下比較磷酸-鹽酸,檸檬酸銨-鹽

4、酸和草酸銨的浸提率從而確定最佳浸提劑和浸提條件。采用普析PF5原子熒光形態(tài)分析儀對(duì)待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定,通過(guò)陰離子色譜柱PRP-X100進(jìn)行分離形態(tài)砷,隨后被鹽酸載流帶至氫化物發(fā)生裝置與硼氫化鉀發(fā)生反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物,載氣將其帶入原子熒光光譜分析儀的原子化器,原子蒸汽吸收能量后處于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定,由高能級(jí)躍遷至低能級(jí)過(guò)程中發(fā)射熒光,保留時(shí)間定性,峰面積定量。實(shí)驗(yàn)過(guò)程的質(zhì)量控制主要包括試劑空白、儀器空白、質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和加標(biāo)回收率,并對(duì)方法準(zhǔn)

5、確度和精密度進(jìn)行測(cè)試。應(yīng)用本研究建立的方法對(duì)武漢市某污水處理廠三種土壤樣品進(jìn)行檢測(cè)分析。對(duì)本研究建立的方法進(jìn)行不確定度評(píng)定。
  結(jié)果:
  浸提的最優(yōu)條件是土壤樣品采用1.0mol/L的H3PO4和0.5mol/L的HCl混合溶液浸提,加入浸提劑的含量為25 ml,保持水溫40~50℃之間,超聲振蕩30min后,2500r/min離心20min,取上層清液3.0mL經(jīng)0.45μm一次性水系針式濾膜過(guò)濾器過(guò)濾進(jìn)樣。高效液相色

6、譜(HPLC)中陰離子交換柱為HamiltonPRP-X100(4.1×250mm,10μm);流動(dòng)相為1.98g/L的(NH4)2HPO4(pH為6.0);流速為1.0mL/min;進(jìn)樣體積為20μ L;氫化物發(fā)生(HG)中還原劑為1.5%KBH4+0.5%KOH,流量為6.0mL/min;載流為1.19g/L的HCl,流量為6.0mL/min;原子熒光(AFS)中燈選擇高性能砷空心陰極燈,193.7nm;負(fù)高壓為280V;燈電流為1

7、00mA;輔助陰極為50mA;載氣為氬氣,400mL/min;屏蔽氣為氬氣,600mL/min。該方法線(xiàn)性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999。三價(jià)砷、五價(jià)砷、一甲基砷和二甲基砷的測(cè)定范圍分別為0.5mg/kg~28.0mg/kg、1.2mg/kg~21.0mg/kg、0.3mg/kg~20.8mg/kg和0.6mg/kg~29.2mg/kg。平均回收率達(dá)到96.2%~101.6%,日內(nèi)精密度(RSD)≤3.7%,日間精密度(RSD)≤6.5

8、%。三種污泥土壤樣品均檢測(cè)到三價(jià)砷和一甲基砷,濃度范圍分別為1.3mg/kg~6.2mg/kg和3.7mg/kg~9.1 mg/kg之間,五價(jià)砷和二甲基砷均低于檢測(cè)限。分析本研究不確定度,不確定度來(lái)源主要由土壤樣品前處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、容器定容及標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)擬合所引入的不確定度。
  結(jié)論:
  采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)多種浸提劑進(jìn)行比較,極差分析得出最佳浸提條件。將磷酸-鹽酸混合浸提體系和超聲振蕩應(yīng)用于土壤樣品中形態(tài)砷的前處理過(guò)程

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