氫化物發(fā)生-原子熒光法測定食品中的微量硒.pdf

1、原子熒光法是上個世紀六十年代發(fā)展起來的分析技術,具有譜線簡單、靈敏度高、檢測限低和多元素分析的優(yōu)點.氫化物發(fā)生的進樣方法具有實現(xiàn)分析元素與基體的分離消除基體干擾、實現(xiàn)待測元素的預富集、進樣效率高、易于實現(xiàn)自動化、進行價態(tài)分析等優(yōu)點.該文運用氫化物發(fā)生—原子熒光法測定了食品中硒,創(chuàng)新之處在于研究了表面活性劑對硒的測定的影響,并在此基礎上測定了康必硒中的Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ),和有機硒.第一部分:建立了斷續(xù)流動氫化物發(fā)生原子熒光法測定富硒食

2、品中微量硒的方法.樣品用硝酸高氯酸混酸消化,鐵氰化鉀為掩蔽劑,在優(yōu)化的實驗條件下,工作曲線在10μg/L范圍內(nèi)線性良好,相關系數(shù)為0.9999,方法的檢測限為0.065μg/L,應用于測定雞蛋、富硒米和富硒鹽中微量硒,回收率分別為90.6％、98.5％和104.3％.第二部分:先以正交實驗對儀器和氫化物發(fā)生條件進行了優(yōu)化,在優(yōu)化的條件下研究了陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑和非離子表面活性劑對硒的測定的影響,發(fā)現(xiàn)在CTAB濃度為0.1

3、~0.8×10<'-5>mol/L時,熒光強度增加,與水相相比,增加幅度達到22.72％,提高了分析的靈敏度;CTAB濃度為0.2×10<'-5>mol/L時,檢測限較之水相中顯著降低,同時提高了干擾離子的允許限量,尤其對Cu<'2+>的作用更為顯著.把上述結果用于測定康必硒中的硒;確定了定量提取康必硒中硒的條件和提取率,以6mol/L的HCl定量還原Se(Ⅵ)為Se(Ⅳ),測定了康必硒中的Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)和有機硒,結果康必硒中9