氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定食品中微量元素的分析研究.pdf

1、隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和自然資源的大量開(kāi)發(fā)使用，大量無(wú)機(jī)、有機(jī)化合物隨之進(jìn)入人類(lèi)環(huán)境，造成水源、大氣、土壤和食物等的廣泛性污染，從而引起食品安全性問(wèn)題，其中重金屬污染已成為近年來(lái)UNDP/FAO/WHO全球食物污染監(jiān)測(cè)計(jì)劃中的重要項(xiàng)目，也是我國(guó)目前重點(diǎn)監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目。
　　 番茄醬作為新疆重要的出口創(chuàng)匯產(chǎn)品。由于獨(dú)特的地理環(huán)境，新疆番茄的品質(zhì)也被國(guó)際公認(rèn)，其品質(zhì)優(yōu)于美國(guó)、意犬利等主產(chǎn)國(guó)，是世界上適宜種植番茄的少數(shù)地區(qū)之一，也是世界三大番

2、茄生產(chǎn)中心之一。產(chǎn)品受到歐盟、日本和北美等貿(mào)易國(guó)的歡迎。但番茄醬中含有比較多的砷、汞、鉛、錫等重金屬元素，重金屬對(duì)人體又有一定的、有時(shí)甚至是嚴(yán)重的毒副作用，如果食品中殘留有過(guò)量的重金屬，則可能對(duì)人體造成嚴(yán)重危害。建立番茄醬中重金屬的檢測(cè)手段，是保證食品安全的重要措施。同時(shí)，可以提高番茄醬在國(guó)際市場(chǎng)上的競(jìng)爭(zhēng)力。實(shí)驗(yàn)中選取了砷、汞、鉛、錫四種主要元素作為研究對(duì)象，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義和價(jià)值。
　　 本文研究的目的：分別建立原子熒光光譜

3、法測(cè)定食品中砷、汞、鉛和錫以及同時(shí)測(cè)定砷和汞的方法，為建立番茄醬原子熒光光譜法檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)提供理論依據(jù)。
　　 方法：采用硝酸-過(guò)氧化氫消解體系，采用微波消解方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理方法。利用斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣-氫化物發(fā)生-原子熒光光度計(jì)(AFS-9800)測(cè)定，優(yōu)化單元素檢測(cè)條件，在此基礎(chǔ)上探索雙元素聯(lián)測(cè)的方法，充分發(fā)揮儀器性能、進(jìn)一步提高工作效率、降低分析成本。主要包括以下研究?jī)?nèi)容：應(yīng)用AFS-9800原子熒光光度計(jì)、微波消解前處理系統(tǒng)，

4、研究了樣品前處理?xiàng)l件(HNO3-H2O2)消解體系，KBH4-NaOH反應(yīng)體系的優(yōu)化；儀器最佳檢測(cè)條件的完善；討論了酸介質(zhì)、鹽酸濃度、載氣流速、原子化器高度、光電倍增管負(fù)高壓、陰極燈電流等對(duì)于檢測(cè)砷、汞、鉛和錫檢測(cè)的影響。通過(guò)試驗(yàn)記錄的大量數(shù)據(jù)，建立聯(lián)AFS檢測(cè)砷、汞、鉛、錫以及聯(lián)合檢測(cè)汞-砷的檢測(cè)方法。
　　 結(jié)果：在優(yōu)化條件下，砷0.0μg/L～10.0μg/L工作曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)為0.9998，檢測(cè)限為0.0122μg/L，

5、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9％；汞0.0μg/L～10.0μg/L工作曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)為0.9999，檢測(cè)限為0.0015μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2％。鉛0.0μg/L～10.0μg/L工作曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)為0.9997，檢測(cè)限為0.0023μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.66％；錫0.0μg/L～100.0μg/L工作曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)為0.9997，檢測(cè)限為0.0011μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.05％。在砷-汞聯(lián)測(cè)的條件下，砷0.0μg/L～10

6、.0μg/L工作曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)為0.9994，檢測(cè)限為0.0029μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.38％；汞0.0μg/L～1.0μg/L工作曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)為0.9996，檢出限為0.0075μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.25％。砷的加標(biāo)回收率94.2％～102.7％，汞加標(biāo)回收率為90.66％～101.49％，鉛加標(biāo)回收率在94.61％～100.11％，錫加標(biāo)回收率在92.01％-99.08％，砷和汞同時(shí)檢測(cè)時(shí)砷和汞的加標(biāo)回收率分別為91.