高效液相色譜-氫化物發(fā)生-原子熒光聯(lián)用技術(shù)測定飲用水中形態(tài)砷.pdf

1、A D i s s e r t a t i o nS u b m i t t e d i n P a r t i a lF u l f i l l m e n t o f t h e R e q u i r e m e n t sf o rt h e D e g r e e o f M a s t e r i nM e d i c i n eD e t e r m i n a t i o n o f A r s e n i c S p

2、e c i a t i o ni nW a t e r b y H i g h P e r f o r m a n c eL i q u i dC h r o m a t o g r a p h y H y d r i d e G e n e r a t i o nA t o m i c F l u o r e s c e n c eS p e c t r o m e t r yM a s t e r C a n d i d a t e

3、 ：M a j o r ：S u p e r v i s o r ：S o n g G u a n y iP u b l i cH e a l t h a n d P r e v e n t i v e M e d i c i n eS o n g S h i h e n g 、M e i Y o n gW u h a n U n i v e r s i t y o f S c i e n c ea n d T e c h n o l

4、o g yW u h a n ，H u b e i 4 3 0 0 8 1 ，P ．R ．C h i n aM a y 2 2 s t ，2 0 1 7武漢科技大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要目的砷廣泛分布于自然界中，自然水域的砷污染是一個(gè)世界問題，人通過飲用高砷水，可導(dǎo)致慢性中毒、皮膚癌、肝癌等。砷以化合物的形式在飲用水中存在，主要為三價(jià)砷A s ( m ) 、一甲基砷酸( M M A ) 、二甲基砷酸( D M A ) 和五價(jià)砷A s ( V

5、) 。砷的毒性作用不僅取決于總砷，更依賴其存在的形態(tài)，不同化學(xué)形態(tài)的砷化合物具有不同的代謝及毒性機(jī)理，毒性差異也很大。目前，我國對生活飲用水中砷的測定主要是測定總砷濃度，研究生活飲用水中砷形態(tài)分析方法較少。而以測定總砷的形式進(jìn)行衛(wèi)生學(xué)評價(jià)，不能準(zhǔn)確反映砷的暴露水平及砷對環(huán)境、生態(tài)和人體的影響，因此對砷的各種形態(tài)分別進(jìn)行分析測定具有重要意義，本研究旨在建立高效液相色譜．氫化物發(fā)生．原子熒光光譜聯(lián)用技術(shù)，同時(shí)測定生活飲用水質(zhì)中4 種形態(tài)砷：

6、A s ( m ) 、M M A 、D M A 和A s ( V ) ，并用建立的方法檢測不同地區(qū)水質(zhì)中形態(tài)砷，為我國今后制定形態(tài)砷國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法及限值提供技術(shù)依據(jù)。方法利用高效液相色譜．氫化物發(fā)生一原子熒光( H P L C ．H G ．A F S ) 聯(lián)用技術(shù)，4 種形態(tài)的砷經(jīng)過液相色譜的陰離子交換柱分離，然后在砷化氫發(fā)生器中依次被硼氫化鉀在酸性溶液中發(fā)生氧化還原反應(yīng)還原成氣態(tài)砷化氫，以氬氣作載氣，將砷化氫從母液中分離，導(dǎo)入石英原

7、子化器中原子化分析。通過單因素輪換法和正交設(shè)計(jì)法對負(fù)高壓與燈電流、載氣流量、還原劑濃度、載流濃度、流動(dòng)相的濃度與p H 實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，研究形態(tài)砷測定方法最佳條件。采用保留時(shí)間定性，峰面積外標(biāo)法定量。同時(shí)對方法的檢出限、線性范圍、精密度、準(zhǔn)確度、樣品穩(wěn)定性等指標(biāo)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究與探討。將建立的方法運(yùn)用到實(shí)際生活飲用水的檢測中，檢測由大學(xué)生自愿者從不同地區(qū)采集的自來水或井水，共4 0 份樣品。并對實(shí)際水樣的檢測結(jié)果進(jìn)行不確定度評定，保證樣品