動(dòng)物性食品中砷、汞和硒的原子熒光光譜法分析研究.pdf

1、隨著工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的快速發(fā)展，重金屬污染已成為全世界日益關(guān)注的問題。20世紀(jì)的環(huán)境污染事件如日本的水俁病事件、痛痛病事件以及劇毒物污染萊茵河事件等，即因重金屬污染引起。環(huán)境中的重金屬可通過食物鏈最終進(jìn)入人體，給人類健康造成嚴(yán)重危害。因此，動(dòng)物性食品中砷、汞和硒的殘留問題日益受到人們的關(guān)注，檢測(cè)技術(shù)也成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。 原子熒光光譜法(AFS)是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的一種新型檢測(cè)方法，靈敏度高、檢出限低、干擾小，現(xiàn)已成為重金屬A

2、s、Hg和Se檢測(cè)應(yīng)用最為廣泛的儀器分析方法之一。但是目前仍沒有雙道檢測(cè)汞-砷、砷-硒的國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布。微波消解系統(tǒng)是一種先進(jìn)的消解方式，以它的密閉高效、安全無污染等優(yōu)勢(shì)得到了廣泛的應(yīng)用。As、Hg和Se都是易揮發(fā)的元素，使用微波消解系統(tǒng)不易造成損失和污染、樣品消解徹底，且環(huán)境污染小、工作時(shí)間短。 本研究旨在利用微波消解系統(tǒng)、AFS-920原子熒光光度計(jì)，優(yōu)化單元素檢測(cè)條件，在此基礎(chǔ)上探索雙元素聯(lián)測(cè)的方法，充分發(fā)揮儀器性能、進(jìn)一步

3、提高工作效率、降低分析成本。主要包括以下研究?jī)?nèi)容：應(yīng)用AFS-920原子熒光光度計(jì)、微波消解前處理系統(tǒng)，研究了樣品前處理?xiàng)l件(HNO<,3>-H<,2>O<,2>)消解體系、預(yù)還原劑和KBH<,4>-KOH的優(yōu)化；儀器最佳檢測(cè)條件的完善；抗干擾和增敏試劑的作用等對(duì)于檢測(cè)As、Hg和Se檢測(cè)的影響。通過試驗(yàn)記錄和大量數(shù)據(jù)，建立聯(lián)AFS聯(lián)合檢測(cè)汞-砷、砷-硒的檢測(cè)方法。 試驗(yàn)所確定的聯(lián)測(cè)條件，能夠滿足兩元素雙道檢測(cè)的要求，取得較好的

4、靈敏度、精確度和準(zhǔn)確度。在汞．砷聯(lián)測(cè)的條件下，砷0μg/L～10μg/L 工作曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999，檢測(cè)限為0.0238μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.91％；汞0～1.0 μg/L工作曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9992，檢測(cè)限為0.0061μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.16％。在砷-硒聯(lián)測(cè)的條件下，砷0 μg/L～10μg/L工作曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9992，檢測(cè)限為0.0056μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.95％：硒0～10 μg/L工作曲