微波水熱法制備磷酸鋯和磁場(chǎng)對(duì)磷酸鋯碟狀液晶的影響.pdf

1、在自然界和工業(yè)產(chǎn)品中，經(jīng)常碰到各種碟狀膠體懸浮液體系，例如粘土、瀝青、紅細(xì)胞以及碟狀液晶太陽(yáng)能電池。他們?cè)谧匀唤缰泻控S富，并且在工業(yè)上已經(jīng)得到廣泛地應(yīng)用。作為軟物質(zhì)，碟狀膠體對(duì)外界的影響非常敏感，施加一點(diǎn)電場(chǎng)或者磁場(chǎng)就能改變其物理化學(xué)性質(zhì)。本研究以厚度均一，直徑大小可控的單層磷酸鋯（ZrP）碟片為模板碟狀膠體體系，研究外加磁場(chǎng)對(duì)碟狀膠體產(chǎn)生的影響。對(duì)于較大粒徑的（500nm~2000nm）磷酸鋯晶體，其制備方法已經(jīng)非常成熟，制備出來(lái)的

2、晶體形貌規(guī)整粒徑可控。但對(duì)于小粒徑（＜500nm）的磷酸鋯晶體，目前使用的回流法還存在一定缺陷，用微波輔助加熱對(duì)小粒徑的晶體制備進(jìn)行了研究。具體工作如下：
　?。?）研究了微波水熱法制備磷酸鋯晶體。通過(guò)控制反應(yīng)物配比、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時(shí)間，制備了不同形貌和粒徑大小的顆粒，利用紅外、XRD、SEM、DLS以及 TEM對(duì)其進(jìn)行表征，獲得了適宜的反應(yīng)物配比和溫度，并通過(guò)溫度改變其粒徑大小。將制備的顆粒與傳統(tǒng)的回流法以及水熱法產(chǎn)物進(jìn)行了比

3、較。得出的結(jié)論如下：使用微波水熱法制備小粒徑（＜500nm）的磷酸鋯晶體，溫度200℃時(shí)氧氯化鋯為2g與20mL磷酸（濃度15M）反應(yīng)制備的磷酸鋯形貌最好。在反應(yīng)時(shí)間在3~12分鐘之間，反應(yīng)時(shí)間增長(zhǎng)，獲得的磷酸鋯晶體粒徑變大，時(shí)間超過(guò)12min以后，粒徑變化不明顯。與其他的制備方法相比較，微波水熱法反應(yīng)時(shí)間更短，且相同粒徑大小下制備成的晶體的形貌規(guī)則程度以及結(jié)晶度要稍好于回流法。
　?。?）利用 TBAOH將磷酸鋯晶體剝離成單層磷

4、酸鋯碟狀膠體液晶，研究了外磁場(chǎng)對(duì)碟狀液晶的影響。結(jié)果過(guò)表明：外加磁場(chǎng)能使磷酸鋯碟狀液晶向列相（N相）由多疇結(jié)構(gòu)變?yōu)閱萎牻Y(jié)構(gòu)，干涉色由多種顏色變?yōu)橐环N均一的顏色。通過(guò)對(duì)參照Michel-Levy表，能夠知道 N相磁場(chǎng)下干涉色的相位差，并進(jìn)一步計(jì)算出雙折射率。選用體積分?jǐn)?shù)為2.8％時(shí)懸浮液作為研究模板，測(cè)出的雙折射率為絕對(duì)值為0.00110±0.00005。通過(guò)理論計(jì)算繪制出，雙折射率與np–n（np、n分別表示溶質(zhì)與溶劑的折射率）的函數(shù)關(guān)

5、系式。結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與計(jì)算相吻合。N相由多疇結(jié)構(gòu)變?yōu)閱萎牻Y(jié)構(gòu)，是因?yàn)榇艌?chǎng)改變了磷酸鋯碟片的取向，這是因?yàn)榈哂写鸥飨虍愋裕éう郑Ｍㄟ^(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)磷酸鋯碟片對(duì)磁場(chǎng)具有正響應(yīng)（Δχ＞0），在磁場(chǎng)中碟片法線方向平行于磁場(chǎng)方向。通過(guò)進(jìn)一步計(jì)算，得出磷酸鋯碟片的磁各向異性Δχ≈1.23±0.25×10-20J/T2。鹽的加入可以抑制碟片間的電荷相互作用，使其重力場(chǎng)下的濃度梯度更加明顯。和理論預(yù)測(cè)一樣，磷酸鋯單片懸浮液N相中可以形成 Miche