微波輔助加熱法制備磷酸鋯銅及其應用.pdf

1、磷酸鋯銅作為一種磷酸復鹽，有關其合成與應用的報道較少，報道的磷酸鋯銅的合成方法主要采用水熱法，即采用陽離子交換理論在高溫高壓的條件下使二價銅離子與磷酸鋯中的氫離子發(fā)生離子交換反應，生成磷酸鋯銅，該方法步驟繁瑣，反應時間長，同時制備的磷酸鋯銅形貌難以控制。
　　微波輔助合成法作為新興的納米材料合成方法，能制備結構完好、形態(tài)均一的納米材料，微波的非熱效應也能夠影響產(chǎn)物晶型的形成，同時又高效節(jié)能、綠色環(huán)保。目前尚未有報道采用微波輔助法制

2、備磷酸鋯銅。本論文采用微波輔助合成法在低溫開放條件下對特殊形貌磷酸鋯銅的一步合成法進行了一系列研究，探索一種簡便、快速的磷酸鋯銅合成方法。
　　本論文采用氧氯化鋯、氟化銨、氯化銅、磷酸二氫鈉為原料，在低溫(<100℃)開放體系下，通過微波輔助加熱，在較短的時間內(nèi)制備出具有特殊形貌的磷酸鋯銅顆粒。研究了反應液pH、反應物濃度、反應溫度、反應物比例，以及絡合劑等因素對合成磷酸鋯銅晶體的影響。實驗結果表明，以上因素均會對磷酸鋯銅的合成產(chǎn)

3、生影響。當反應條件為[Zr4+]=0.005mol·L-1，[Cu2+]/[Zr4+]=1，[F-]/[Zr4+]=6，[PO43-]/[Zr4+]=20，pH=4.8，在90℃微波反應30min條件下，可制備出由納米片插層組成的類線團狀的磷酸鋯銅。
　　測試了類線團狀磷酸鋯銅的熱性能，磷酸鋯銅的熱失重分為三個階段，分別在55~75℃、75~122℃與122~260℃三個階段依次失去1個、2個、1個結晶水，在經(jīng)過800℃煅燒后發(fā)生

4、相變。
　　此外，本論文還測試了其微波吸波性能，磷酸鋯銅具有一定的電磁波吸收性能，但對電磁波的吸收能力表現(xiàn)一般，在2-18GHz范圍的反射損失均在-10dB左右，反射損失在高頻帶15.6GHz處達到最小值-10.74dB。
　　為了探究磷酸鋯銅的光催化性能，本論文通過在可見光照射下催化降解陽離子染料羅丹明B對磷酸鋯銅的光催化活性及其在非均相類芬頓反應中的催化活性進行研究。實驗以磷酸鋯銅為光催化劑，使用HCl和NaOH溶液調(diào)節(jié)

5、反應體系pH，吸附平衡后加入一定量H2O2，在室溫下（10~15℃）進行光催化反應。研究結果表明，類線團狀的磷酸鋯銅具有一定的光催化活性，反應體系加入H2O2構成非均相類芬頓體系，對染料的脫色率大幅提高，遠大于只加入磷酸鋯銅或只加入H2O2二者催化效果的簡單加和；在紫外-可見光照射下，不同形貌的磷酸鋯銅表現(xiàn)出不同的催化性能，其中類線團狀>火焰狀>片狀；染料的脫色率隨著H2O2的投加量增加而增大；磷酸鋯銅的用量對染料的最終脫色率影響不大，

6、但染料的初始降解速率隨著磷酸鋯銅投加量的增加而增大；磷酸鋯銅在pH5.0~9.0范圍內(nèi)表現(xiàn)出較好的催化性能；磷酸鋯銅具有優(yōu)異的重復使用性，重復使用5次后，染料的脫色率仍可達到63％。
　　本論文還測試了ZPCu-H2O2體系在水浴加熱條件下對羅丹明B的降解性能。實驗以磷酸鋯銅為催化劑，催化H2O2在加熱條件下降解羅丹明B。結果表明，在羅丹明B的初始濃度為5.0×10-5mol·L-1，磷酸鋯銅用量0.03g，H2O2(30%)用量

7、為0.5mL，水浴50℃加熱10min條件下，染料脫色率可達97.1%，而不加入磷酸鋯銅與H2O2的條件下，染料的脫色率僅為6.1%。該體系對染料的降解性能隨著溫度的升高、催化劑用量的增加以及染料初始濃度的降低而提高；磷酸鋯銅作在重復5次使用后染料的脫色率仍可達到85%，具有良好的重復使用性。
　　本課題采用微波輔助合成法一步制備出具有特殊形貌的磷酸鋯銅，操作簡單、反應時間短且綠色節(jié)能，并討論了磷酸鋯銅的光催化性能及其在非均相類芬