微波輔助下水熱法和溶膠凝膠法制備納米CeO2及其性能研究.pdf

1、氧化鈰是一種重要且用途廣泛的輕稀土氧化物，因其特殊的物理和化學(xué)性質(zhì)常被應(yīng)用于拋光、催化、紫外吸收劑等材料的制備之中。當(dāng)氧化鈰的粒徑達到納米級后，具有了常規(guī)氧化鈰不可比擬的材料特性，近年來材料研究工作者對納米CeO2的制備方法及應(yīng)用進行了大量的研究，納米CeO2的制備已成為納米粉體材料的研究熱點之一。納米CeO2的材料性能與其純度、大小、形貌、結(jié)晶度、分散性、比表面積、粒度分布等物性密切相關(guān)，而這些物性又往往取決于納米CeO2的制備過程。

2、作為不同材料使用時往往對納米CeO2有著不同的要求，這就對納米氧化鈰的制備提出了不同的要求。本課題在微波輔助制備納米CeO2以及不同形貌納米CeO2可控合成方法等方面進行了相關(guān)研究。
　　將微波輔助加熱與水熱反應(yīng)和均相沉淀法相結(jié)合研究了硝酸鈰濃度、硝酸鈰與尿素摩爾比、水熱反應(yīng)溫度、水熱反應(yīng)時間、表面活性劑等對CeO2前驅(qū)體形貌和粒徑的影響。實驗結(jié)果表明，在無表面活性劑作用下可以制得晶型完整、粒度均一、分散性好的棒狀CeO2前驅(qū)體，

3、熱分解得到的CeO2仍為棒狀。表面活性劑對CeO2前驅(qū)體的形貌有較大的影響，不同表面活性劑作用下可以得到不同形貌的CeO2前驅(qū)體，檸檬酸作用下可以制得空心球狀CeO2前驅(qū)體。并考察了檸檬酸用量對空心球狀CeO2前驅(qū)體的影響，得到了空心球狀CeO2前驅(qū)體的最佳合成條件。進一步考察了熱分解溫度和熱分解時間對熱分解產(chǎn)物形貌和粒度的影響，實驗結(jié)果表明，在熱分解溫度1050℃熱分解4 h下可以得到一次平均粒徑為350nm左右的類球狀亞微米CeO2

4、，其粒度分布窄、形貌規(guī)則、大小均一可用于制備中高端鈰基拋光粉。
　　本文還探究了采用微波輔助溶膠-凝膠法制備納米氧化鈰，對比了水浴加熱方式與微波加熱方式制得的干凝膠和熱分解產(chǎn)物的形貌和性能。實驗結(jié)果表明，微波模式得到的干凝膠體積膨脹更大，前驅(qū)體粉末更疏松，而且熱分解得到的納米氧化鈰團聚少、形貌更規(guī)則、粒徑更小。并進一步研究了硝酸鈰與檸檬酸摩爾比、成膠溫度、熱分解溫度、熱分解時間對納米CeO2形貌和粒度的影響。在硝酸鈰與檸檬酸摩爾比