自蔓延溶膠凝膠法制備納米復(fù)合氧化物及其性能研究.pdf

1、金屬納米復(fù)合氧化物是一類具有廣泛用途的納米材料,由于其本身具有量子尺寸效應(yīng),小尺寸效應(yīng),表面效應(yīng),宏觀量子隧道效應(yīng)等,使其具有明顯優(yōu)于本體材料的性能,本文主要介紹了納米鈰鎂復(fù)合氧化物和納米鐵酸銅的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀；列舉了制備納米復(fù)合氧化物的一些常用方法,分析其各自的優(yōu)缺點(diǎn)；并通過自蔓延溶膠凝膠法制備了上述兩種納米復(fù)合氧化物,對其結(jié)構(gòu)和組成進(jìn)行了表征,對其反應(yīng)條件進(jìn)行了探索和優(yōu)化,并分別對其進(jìn)行了性能的研究。 以蘋果酸、堿式碳酸鎂和

2、硝酸鈰為原料采用溶膠凝膠法制備了五種鈰鎂配比不同的納米復(fù)合氧化物粉末,根據(jù)制備條件的不同可得到粒徑不同的納米鈰鎂復(fù)合氧化物。采用傅立葉紅外光譜(FT-IR)、熱分析(TG-DTA)、X射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)對前驅(qū)體的組成和熱分解過程,前驅(qū)體和樣品的物相組成以及樣品的形貌、粒徑大小、分布情況進(jìn)行了分析和表征；考察了原料配比、溶液pH值、反應(yīng)時間、煅燒溫度和時間對樣品形貌和粒徑的影響。結(jié)果表明,總金屬離子與蘋果酸的摩爾

3、比為1:2,反應(yīng)時間為3～4個小時,溶液的pH為8.0左右,煅燒溫度和時間分別為600℃和3h,為該反應(yīng)的最佳條件,納米鈰鎂復(fù)合氧化物在紫外光區(qū)域有相當(dāng)強(qiáng)的吸收,紫外可見光譜(UV-Vis)表明,所制備的納米鈰鎂復(fù)合氧化物有較好的紫外屏蔽性能,能夠用于防紫外線和防止橡膠的老化等。 以蘋果酸、硝酸鎂和硝酸鈰為原料采用自蔓延燃燒法制備了三種鈰鎂配比不同的納米復(fù)合氧化物粉末,該方法所得的前驅(qū)體不需要經(jīng)過高溫煅燒,只需將其至于加熱板上加

4、熱使其發(fā)生自蔓延燃燒即可得到目標(biāo)產(chǎn)物,此方法簡單,易操作,所用設(shè)備簡單,節(jié)能高效,適合推廣至工業(yè)化生產(chǎn)。采用熱重差熱分析(TG-DTA),X射線粉末衍射(XRD),傅立葉紅外光譜(FT-IR)以及透射電子顯微鏡(TEM)對其反應(yīng)過程和樣品的粒徑、形貌進(jìn)行了分析。結(jié)果表明,用該法所得的粉末粒徑較小,分布均勻,可以形成較為完整的晶格,其平均粒徑為8-10nm,且沒有出現(xiàn)明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象。 實(shí)驗(yàn)過程中對其反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果表明,總

5、金屬離子與蘋果酸的摩爾比為1:1,反應(yīng)時間為3-4h,溶液的pH為3左右,干燥溫度和時間分別為80℃和6h,為該反應(yīng)的最佳條件；并對其反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了分析。以蘋果酸、硝酸銅和硝酸鐵為原料采用自蔓延燃燒法制備了納米鐵酸銅粉末,利用熱重差熱分析(TG-DTA),X射線粉末衍射(XRD),傅立葉紅外光譜(FT-IR)以及透射電子顯微鏡(TEM)對其反應(yīng)過程和樣品的粒徑、形貌進(jìn)行了分析。結(jié)果表明,所得納米鐵酸銅的平均粒徑為26nm,由于鐵酸銅具有

6、鐵磁性而出現(xiàn)微弱的團(tuán)聚現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)過程中對實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化,控制金屬離子與蘋果酸的摩爾比為1:1.25,反應(yīng)時間為3-4h,溶液的pH為8.0左右,干燥溫度和時間分別為80℃和6h,為該反應(yīng)的最佳條件。納米鐵酸銅由于本身存在著晶格缺陷等原因而具有很強(qiáng)的催化性能,本實(shí)驗(yàn)研究了納米鐵酸銅對高氯酸銨的催化分解,結(jié)果表明,納米鐵酸銅對高氯酸銨有著明顯的催化活性,并且隨著鐵酸銅含量的增加,其催化效果增強(qiáng),當(dāng)鐵酸銅的含量達(dá)到5％時其催化效果為最佳,