蘋果酸鹽溶膠凝膠法制備納米氧化物及其性能研究.pdf

1、金屬納米氧化物是一類具有廣泛用途的納米材料，由于其本身具有量子尺寸效應，小尺寸效應，表面效應，宏觀量子隧道效應等，使其具有明顯優(yōu)于本體材料的性能，本文介紹了納米氧化鎂、氧化鎳、氧化鈰的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀；分析了溶膠凝膠法的分類、原理以及優(yōu)缺點；分別以主族金屬Mg，過渡金屬Ni，稀土金屬Ce為代表，使用溶膠凝膠法制備了上述金屬元素的納米氧化物，對其結(jié)構和組成進行了表征，對反應條件進行了改進和優(yōu)化，并對其某些方面的應用進行了研究。 以蘋

2、果酸和硝酸鎂為原料，采用溶膠一凝膠法(sol-gel)制備了氧化鎂納米晶。根據(jù)制備條件的不同，粒徑可在7-20nm之間。采用傅立葉紅外光譜(FT-IR)、熱分析(TG-DTA)、X射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)對凝膠的組成和熱分解過程，凝膠和樣品的物相組成以及樣品的形貌、粒徑大小、分布情況進行了分析；考察了原料配比、煅燒溫度和時間、溶液初始pH值、乙醇用量對樣品形貌和粒徑的影響。結(jié)果表明，硝酸鎂與蘋果酸的摩爾比為1∶1,5

3、，煅燒溫度在500～700℃，煅燒時間為3h，溶液初始pH值在3～7，V<,乙醇>∶V<,水>為1∶4時為最佳反應條件；納米氧化鎂的生成可能與NH<,4>NO<,3>的存在有較大關系，NH<,4>NO<,3>的存在有利于粒子間的細化，減小了粒子問的團聚；納米氧化鎂在紫外區(qū)有較大的吸光度，紫外可見光譜(UV-Vis)表明，納米氧化鎂的紫外屏蔽性能優(yōu)于普通的氧化鎂粉體，銪離子的摻入能明顯提高納米氧化鎂的紫外屏蔽性，并對其原因進行了分析。

4、 以堿式碳酸鎳和蘋果酸為原料，蒸餾水為溶劑，通過溶膠凝膠法制備了納米氧化鎳；并采用熱重差熱分析(TG-DTA)，X射線粉末衍射(XRD)，傅立葉紅外光譜(FT—IR)以及透射電子顯微鏡(TEM)對其反應過程和樣品的粒徑、形貌進行了分析。結(jié)果表明，由堿式碳酸鎳和蘋果酸反應得到的前驅(qū)體主要是由蘋果酸鎳和殘留蘋果酸組成；前驅(qū)體在400℃煅燒1h可完全轉(zhuǎn)化為納米氧化鎳。所得納米氧化鎳屬立方結(jié)構，由謝樂公式可知其平均粒徑為14nm。而且分布均

5、勻，無明顯團聚現(xiàn)象，隨著溫度的升高所得樣品的粒徑增大。隨蘋果酸量的增加，納米氧化鎳的粒徑呈先增大后減小的趨勢，并且粒子間團聚程度增加；溶劑體積增加時，粒徑逐漸減?。弘S煅燒時間的延長粒徑逐漸增大，但無明顯團聚產(chǎn)生。與其他方法相比，該法簡單，原料廉價，所以在大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)中很有發(fā)展?jié)摿?。此外，對反應中金屬鎳形成的機理進行了探討。以蘋果酸做為還原劑，硝酸鈰為氧化劑，采用自蔓延燃燒法(auto-cornbustion)成功制備了氧化鈰納米晶

6、。前驅(qū)體通過在200℃左右燃燒得到疏松的納米氧化鈰粉末，利用IR、TG-DTA、XRD、TEM對前驅(qū)體和樣品進行了分析，并對蘋果酸與硝酸鈰的配比對反應的影響進行了研究，當兩者的摩爾比從3降到1后，燃燒速率明顯增加，粒徑從8.5nm增加到24.7nm。并用IR和TG-DTA對自燃燒的機理進行了分析。隨溶液初始pH的增加粒徑減小，粒子的分散性增強；此外，納米氧化鈰的紫外屏蔽性明顯優(yōu)于普通氧化鈰，原料配比不同所得樣品在整個紫外可見區(qū)的吸光度不