溶膠凝膠結(jié)合靜電紡絲制備半導(dǎo)體氧化物納米結(jié)構(gòu)纖維及其性質(zhì)研究.pdf

1、本論文主要采用溶膠凝膠法結(jié)合靜電紡絲技術(shù)制備半導(dǎo)體氧化物納米結(jié)構(gòu)纖維，探討其形成過程及性能。分別從纖維的制備過程、結(jié)構(gòu)控制方法及性質(zhì)表征和應(yīng)用研究幾個(gè)方面進(jìn)行論述，內(nèi)容涉及鐵摻雜的TiO2介孔納米結(jié)構(gòu)纖維的制備、形貌結(jié)構(gòu)表征和光催化性質(zhì)研究和SnO2納米結(jié)構(gòu)纖維的制備、形貌結(jié)構(gòu)表征和氣敏性能的研究，旨在進(jìn)一步探索靜電紡絲技術(shù)對(duì)氧化物納米結(jié)構(gòu)纖維的控制制備技術(shù)和納米材料的結(jié)構(gòu)和形貌對(duì)氧化物性能的影響，尋找性能優(yōu)異的納米結(jié)構(gòu)纖維材料。

2、 1．鐵摻雜的TiO2介孔纖維的制備與光催化性質(zhì) 通過單管靜電紡絲技術(shù)，以異丙醇鈦為原料，嵌段共聚物P123為介孔模板，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）為紡絲助劑，F(xiàn)e（NO3）3·9H2O作為鐵源制備了鐵摻雜的TiO2介孔納米結(jié)構(gòu)纖維。利用XRD、SEM、FT-IR、熱重分析、比表面與孔徑分析等表征手段對(duì)干凝膠纖維和燒結(jié)后的鐵摻雜的TiO2介孔納米結(jié)構(gòu)纖維進(jìn)行了表征。干凝膠纖維直徑比較均勻，大約為600～800 nm，長(zhǎng)度大于幾十微

3、米，煅燒后得到的鐵摻雜的TiO2介孔纖維直徑減小到200～300 nm，纖維由直徑為20～30 nm的納米顆粒組成。纖維具有介孔結(jié)構(gòu)，根據(jù)N2吸附脫附等溫線計(jì)算表明纖維的比表面積為76．7㎡/g，孔徑分布很窄，最可幾孔徑尺寸為3．6 nm。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，鐵的摻雜量對(duì)產(chǎn)物纖維包括干凝膠纖維和燒結(jié)后的TiO2纖維的尺寸、形貌和結(jié)構(gòu)以及燒結(jié)過程基本沒有影響，但是對(duì)燒結(jié)后產(chǎn)物的光催化性能有很大影響，通過對(duì)剛果紅的水溶液的光催化降解實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)Fe3+

4、摻雜量小于1％時(shí)隨著摻雜Fe3+量的增加催化活性增加，而當(dāng)摻雜量增加到2％時(shí)催化活性急劇降低，摻雜量為1％的產(chǎn)物表現(xiàn)出最佳催化效果。然而經(jīng)過600℃燒結(jié)的摻雜1％鐵的TiO2介孔納米結(jié)構(gòu)纖維對(duì)亞甲基蘭水溶液則基本沒有降解作用，這一現(xiàn)象可用于染料的選擇性降解。 2．超細(xì)SnO2納米結(jié)構(gòu)纖維的制備及氣敏性質(zhì)測(cè)試 SnO2因?yàn)榫哂心透g性強(qiáng)、穩(wěn)定性好、工作溫度低、響應(yīng)快、恢復(fù)時(shí)間短、能檢測(cè)低氣體分?jǐn)?shù)的氣體等優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì)而

5、在氣敏探測(cè)領(lǐng)域具有廣泛用途，納米SnO2的形貌、結(jié)構(gòu)和尺寸對(duì)改善其敏感特性具有重要意義。本實(shí)驗(yàn)中我們利用靜電紡絲技術(shù)以氯化錫為原料、聚乙烯醇為紡絲助劑、乙醇和水為溶劑制備了直徑小于100 nm的SnO2納米結(jié)構(gòu)纖維，本實(shí)驗(yàn)中所采用的合成體系及制備方法均具有簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)。通過透射電鏡觀察及XRD計(jì)算發(fā)現(xiàn)500℃燒結(jié)后的納米結(jié)構(gòu)纖維是由直徑約為10 nm的顆粒聚集而成，顆粒之間存在較多縫隙。XRD譜圖顯示燒結(jié)后的纖維晶體結(jié)構(gòu)是金紅石型