高純鉭軋制及退火過程中儲存能及微觀結構演變.pdf

1、金屬鉭具有如高熔點，高硬度，耐腐蝕等獨特的物理化學性質，使得其用途廣泛，尤其將金屬鉭用作集成電路工業(yè)中的濺射靶材。靶材的濺射性能很大一部分取決于內部微結構和織構分布。但是，鉭板材冷軋和退火過程中的組織和織構不均勻的問題一直存在，這無疑會嚴重損害靶材濺射性能。本論文首先通過控制交叉軋制的道次，得到了70％、82%和87%變形量的樣品，應用X-射線衍射（XRD）技術測量了軋制樣品1/8厚度層、1/4厚度層和中間層的宏觀織構，并對樣品沿厚度方

2、向上的變形組織與微織構進行電子背散射衍射（EBSD）表征。通過以上研究揭示高純鉭板軋制過程中微觀組織和織構梯度演變規(guī)律。然后選擇不同軋制方式下變形量為87%的鉭板，在700℃、800℃、900℃下進行低溫退火處理，用XRD峰形擬合和EBSD技術來分析1/4厚度層上不同取向晶粒的儲存能演變，同時利用 EBSD對比觀察不同軋制方式下回復過程中微觀組織形貌的變化。最后，對不同回復制度下的樣品進行完全再結晶退火處理，并用 EBSD觀察不同回復預

3、處理樣品再結晶微觀組織和織構的差異。上述研究揭示了冷軋高純鉭回復過程中不同取向晶粒儲存能與微結構演變規(guī)律，及其對后續(xù)再結晶行為的影響。通過本論文的研究為高純鉭濺射靶材的微觀組織及織構優(yōu)化提供理論指導和實驗依據(jù)。
　　本研究主要內容包括：①交叉軋制變形量為70%時，高純鉭板沿厚度方向存在強烈的微觀組織和織構梯度，中間層具有強烈的{111}取向晶粒，而1/8厚度層主要為{100}取向。隨著變形量增加，高純鉭板沿厚度

4、方向的微觀組織和織構均勻性得到改善。當變形量達到87%時，表面和中心的{100}和{111}取向晶粒都為長條狀且交互分布在一起，使得鉭板沿厚度方向織構梯度得到減弱，同時獲得均一的晶粒尺寸。②變形量為70%時，{111}和{100}取向晶粒的取向分裂程度都較低，隨著交叉軋制變形量增加到87%，{111}和{100}取向晶粒的取向分裂程度增加；并且對于不同程度的變形量，{111}取

5、向的晶粒的分裂程度始終都高于{100}取向的晶粒。③溫度為700℃和800℃時，單向軋制（UR）和交叉軋制（CR）樣均屬于回復狀態(tài)。當溫度升高到900℃時，交叉軋制樣品依然處于回復階段，沒有明顯再結晶晶粒出現(xiàn)；而此溫度下單向軋制樣品在1/4厚度層已經有部分再結晶晶粒出現(xiàn)了，樣品不再處于回復階段。從交叉軋制樣品的回復過程的取向差數(shù)據(jù)可以得出，隨著回復溫度從700℃到900℃，{111}和{100}取向晶粒內部的取向差顯著減小。④變形量為8

6、7%樣品無論在軋制態(tài)還是回復態(tài)，{111}取向的儲存能皆大于{100}取向的儲存能。并且在回復進程中隨著回復溫度的升高， S（111）/S（100）（{111}取向晶粒的儲存能與{100}取向晶粒的儲存能之比）基本遵循單調減小的趨勢，其中交叉軋制87%的取向差比值 S（111）/S（100）遠小于單向軋制。⑤交叉軋制樣品經回復900℃預處理后完全再結晶的晶粒尺寸最細小，達到34.7μm，且取向分布相對均一；而700℃預處理后完全再結晶的