高純鉭軋制及退火過程中儲(chǔ)存能及微觀結(jié)構(gòu)演變.pdf

1、金屬鉭具有如高熔點(diǎn)，高硬度，耐腐蝕等獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，使得其用途廣泛，尤其將金屬鉭用作集成電路工業(yè)中的濺射靶材。靶材的濺射性能很大一部分取決于內(nèi)部微結(jié)構(gòu)和織構(gòu)分布。但是，鉭板材冷軋和退火過程中的組織和織構(gòu)不均勻的問題一直存在，這無疑會(huì)嚴(yán)重?fù)p害靶材濺射性能。本論文首先通過控制交叉軋制的道次，得到了70％、82%和87%變形量的樣品，應(yīng)用X-射線衍射（XRD）技術(shù)測(cè)量了軋制樣品1/8厚度層、1/4厚度層和中間層的宏觀織構(gòu)，并對(duì)樣品沿厚度方

2、向上的變形組織與微織構(gòu)進(jìn)行電子背散射衍射（EBSD）表征。通過以上研究揭示高純鉭板軋制過程中微觀組織和織構(gòu)梯度演變規(guī)律。然后選擇不同軋制方式下變形量為87%的鉭板，在700℃、800℃、900℃下進(jìn)行低溫退火處理，用XRD峰形擬合和EBSD技術(shù)來分析1/4厚度層上不同取向晶粒的儲(chǔ)存能演變，同時(shí)利用 EBSD對(duì)比觀察不同軋制方式下回復(fù)過程中微觀組織形貌的變化。最后，對(duì)不同回復(fù)制度下的樣品進(jìn)行完全再結(jié)晶退火處理，并用 EBSD觀察不同回復(fù)預(yù)

3、處理樣品再結(jié)晶微觀組織和織構(gòu)的差異。上述研究揭示了冷軋高純鉭回復(fù)過程中不同取向晶粒儲(chǔ)存能與微結(jié)構(gòu)演變規(guī)律，及其對(duì)后續(xù)再結(jié)晶行為的影響。通過本論文的研究為高純鉭濺射靶材的微觀組織及織構(gòu)優(yōu)化提供理論指導(dǎo)和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
　　本研究主要內(nèi)容包括：①交叉軋制變形量為70%時(shí)，高純鉭板沿厚度方向存在強(qiáng)烈的微觀組織和織構(gòu)梯度，中間層具有強(qiáng)烈的{111}取向晶粒，而1/8厚度層主要為{100}取向。隨著變形量增加，高純鉭板沿厚度

4、方向的微觀組織和織構(gòu)均勻性得到改善。當(dāng)變形量達(dá)到87%時(shí)，表面和中心的{100}和{111}取向晶粒都為長條狀且交互分布在一起，使得鉭板沿厚度方向織構(gòu)梯度得到減弱，同時(shí)獲得均一的晶粒尺寸。②變形量為70%時(shí)，{111}和{100}取向晶粒的取向分裂程度都較低，隨著交叉軋制變形量增加到87%，{111}和{100}取向晶粒的取向分裂程度增加；并且對(duì)于不同程度的變形量，{111}取

5、向的晶粒的分裂程度始終都高于{100}取向的晶粒。③溫度為700℃和800℃時(shí)，單向軋制（UR）和交叉軋制（CR）樣均屬于回復(fù)狀態(tài)。當(dāng)溫度升高到900℃時(shí)，交叉軋制樣品依然處于回復(fù)階段，沒有明顯再結(jié)晶晶粒出現(xiàn)；而此溫度下單向軋制樣品在1/4厚度層已經(jīng)有部分再結(jié)晶晶粒出現(xiàn)了，樣品不再處于回復(fù)階段。從交叉軋制樣品的回復(fù)過程的取向差數(shù)據(jù)可以得出，隨著回復(fù)溫度從700℃到900℃，{111}和{100}取向晶粒內(nèi)部的取向差顯著減小。④變形量為8

6、7%樣品無論在軋制態(tài)還是回復(fù)態(tài)，{111}取向的儲(chǔ)存能皆大于{100}取向的儲(chǔ)存能。并且在回復(fù)進(jìn)程中隨著回復(fù)溫度的升高， S（111）/S（100）（{111}取向晶粒的儲(chǔ)存能與{100}取向晶粒的儲(chǔ)存能之比）基本遵循單調(diào)減小的趨勢(shì)，其中交叉軋制87%的取向差比值 S（111）/S（100）遠(yuǎn)小于單向軋制。⑤交叉軋制樣品經(jīng)回復(fù)900℃預(yù)處理后完全再結(jié)晶的晶粒尺寸最細(xì)小，達(dá)到34.7μm，且取向分布相對(duì)均一；而700℃預(yù)處理后完全再結(jié)晶的