變壓器油中溶解微量特征物拉曼光譜檢測表面增強(qiáng)方法研究.pdf

1、準(zhǔn)確檢測變壓器油中溶解微量特征物，是判斷油紙絕緣材料老化程度的關(guān)鍵。目前油中溶解特征物分析所需設(shè)備多、過程復(fù)雜、大多需在實(shí)驗(yàn)室完成，無法實(shí)現(xiàn)油中原位檢測。表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS），通過單一波長激光就能實(shí)現(xiàn)多物質(zhì)的同時(shí)檢測，具有靈敏度高、檢測速度快、無需樣品預(yù)處理等優(yōu)點(diǎn)，在變壓器油中溶解微量特征物檢測中具有廣闊的應(yīng)用前景。表面增強(qiáng)拉曼光譜應(yīng)用中，活性基底的選擇和制備是獲取高質(zhì)量增強(qiáng)拉曼信號的關(guān)鍵。本文開展了變壓器油中溶解微量特征物拉曼

2、光譜檢測的表面增強(qiáng)方法研究，主要研究內(nèi)容及取得的主要成果如下：
　?、倩诒砻嬖鰪?qiáng)拉曼散射原理，利用FDTD Solutions搭建金屬納米結(jié)構(gòu)模型，仿真研究不同金屬材質(zhì)、襯底、顆粒間距等對油相局域表面等離子體共振的影響。結(jié)果表明：在532 nm波長激光作用下，銀的增強(qiáng)效果遠(yuǎn)大于金；相比于硅片，金膜上的銀納米顆粒具有更好的電場增強(qiáng)效果；銀納米顆粒之間的電場強(qiáng)度隨著顆粒間距的減小逐漸增大。
　?、谝詸幟仕徕c還原硝酸銀制備了銀溶

3、膠，結(jié)合透射電子顯微鏡（TEM）、紫外-可見吸收光譜（UV-Vis）表征得到銀納米顆粒為不規(guī)則近球形納米粒子，直徑約為52 nm，尺寸分布均勻。利用雙官能團(tuán)分子（APTMS、PATP）將銀納米顆粒偶聯(lián)至不同襯底（硅片、金膜）表面。通過X射線光電子能譜（XPS）、掃描電子顯微鏡（SEM）、R6G對基底進(jìn)行表征，結(jié)果表明：在金膜表面制備的表面增強(qiáng)基底，單位面積內(nèi)吸附的銀納米顆粒更多、“熱點(diǎn)”更豐富，具有更好的增強(qiáng)效果。
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4、襯底，改變自組裝參數(shù)（PATP濃度、PATP中沉積時(shí)間、銀膠中浸泡時(shí)間等）制備表面增強(qiáng)基底，結(jié)合SEM、R6G等對基底的SERS性能進(jìn)行表征，研究基底表面粒子覆蓋度對增強(qiáng)性能的影響，結(jié)果表明：在 PATP濃度為0.1 mol/L、PATP中沉積5 h、銀膠中浸泡12 h條件下制備的基底表面，納米粒子更加均勻、緊密地排布，具有更好的增強(qiáng)效果。
　　基于實(shí)驗(yàn)室搭建的拉曼光譜檢測平臺，結(jié)合研制的金膜銀納米基底，以變壓器油中溶解老化特征物