反應(yīng)結(jié)合重?zé)Y(jié)Si3N4陶瓷的快速制備與性能研究.pdf

1、氮化硅（Si3N4）陶瓷具有高強(qiáng)度、高韌性、耐腐蝕、耐磨損、抗氧化和良好的抗熱震抗性能，是非常重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料，在發(fā)動機(jī)零部件、軸承及刀具等方面獲得了廣泛的應(yīng)用。目前，以低成本 Si粉為原料，將低溫氮化和高溫?zé)Y(jié)相結(jié)合，利用反應(yīng)結(jié)合重?zé)Y(jié)制備Si3N4(SRBSN)陶瓷受到了較多關(guān)注，該方法可以降低原料和加工成本，獲得形狀復(fù)雜的部件，但是緩慢的低溫Si粉氮化過程部分抵消了成本優(yōu)勢。因此，本論文擬通過引入氮化催化劑（ZrO2、Eu2O3

2、和TiO2），加速Si粉氮化過程，并結(jié)合高溫?zé)Y(jié)，開展反應(yīng)結(jié)合重?zé)Y(jié)Si3N4陶瓷的快速制備研究。
　　首先，以Si粉為原料、以Eu2O3和ZrO2分別作為氮化催化劑、以MgO-Y2O3為燒結(jié)助劑，在無壓燒結(jié)條件下進(jìn)行反應(yīng)結(jié)合重?zé)Y(jié) Si3N4陶瓷快速制備研究，并與以商業(yè)Si3N4粉為原料直接制備的Si3N4陶瓷進(jìn)行性能對比。結(jié)果表明，以Eu2O3或ZrO2為催化劑，均可以實(shí)現(xiàn)Si粉快速氮化，經(jīng)1400℃保溫2h已完全氮化；經(jīng)無壓

3、高溫?zé)Y(jié)后，以Eu2O3催化劑的SRBSN陶瓷未能實(shí)現(xiàn)致密化，然而以ZrO2為催化劑的SRBSN陶瓷實(shí)現(xiàn)了全致密化，致密度達(dá)到99.5％。
　　以Eu2O3作為氮化催化劑，通過氮化結(jié)合無壓燒結(jié)未能獲得致密的Si3N4陶瓷，為了改善致密化，首次提出將低溫氮化和熱壓燒結(jié)相結(jié)合，開展以Eu2O3為催化劑的反應(yīng)結(jié)合重?zé)Y(jié) Si3N4陶瓷快速制備研究，并分析 Eu2O3含量（5wt%、10wt%、15wt%）對陶瓷性能的影響。結(jié)果表明，以

4、Eu2O3為催化劑時，通過引入熱壓燒結(jié)來取代無壓燒結(jié)，可以顯著SRBSN陶瓷的致密化，致密度達(dá)到98.3%。
　　TiO2、ZrO2和HfO2均屬于第四副族（ⅣB）氧化物，可能具有類似的性能。因此，分別選用 TiO2和 HfO2作為氮化催化劑，開展 Si粉氮化行為研究。發(fā)現(xiàn) HfO2對Si粉氮化沒影響，不能促進(jìn)氮化，然而TiO2可以促進(jìn)Si粉快速氮化。以TiO2為催化劑，結(jié)合 Al2O3-Y2O3燒結(jié)助劑，在氣壓燒結(jié)條件下進(jìn)行反應(yīng)

5、結(jié)合重?zé)Y(jié) Si3N4陶瓷的快速制備研究。結(jié)果顯示，以 TiO2為催化劑時，添加 Al2O3-Y2O3燒結(jié)助劑可能實(shí)現(xiàn)反應(yīng)結(jié)合重?zé)Y(jié)Si3N4陶瓷的致密化，致密度為98.4%。
　　本實(shí)驗(yàn)以ZrO2為催化劑制備的致密SRBSN陶瓷的硬度、斷裂韌性和熱導(dǎo)率分別為16.5 GPa、7.0 MPa·m1/2和66.5 W·m-1·K-1，與以 Si3N4粉為原料直接制備的Si3N4陶瓷性能相當(dāng)。優(yōu)化 Eu2O3催化劑的量為5 wt%時，