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文檔簡介
1、隨著科學技術(shù)的發(fā)展,聚氨酯作為一種可調(diào)節(jié)性好,適應(yīng)性廣的材料已經(jīng)被用于各行各業(yè)。但是由于聚氨酯的熱穩(wěn)定性和耐候性較差,在受熱或長期光照下材料會發(fā)生黃變,甚至降解,影響了其使用范圍和壽命。
以脂肪族異氰酸酯為原料合成的聚氨酯配合光穩(wěn)定劑的使用能夠有效地阻止聚氨酯的光黃變,但對抗熱黃變效果甚微。本文主要探討了選擇合適的抗熱黃變助劑,研究了聚氨酯熱降解動力學,并利用環(huán)氧樹脂對脂肪族聚氨酯改性制備了環(huán)氧改性聚氨酯。并在此基礎(chǔ)上研究了環(huán)
2、氧改性聚氨酯的抗熱黃變效果及其他性能。通過紅外光譜(FT-IR)、差示掃描量熱法(DSC)、熱失重分析(TGA)、掃描電鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)等對樹脂進行了表征,具體內(nèi)容如下:
(1)以LOCK膠和S710膠作為測試基材,分別向其中加如不同的抗氧劑或抗黃變助劑,在220℃老化箱中熱處理一段時間。通過觀察篩選出兩種抗黃變效果較好的助劑,分別是LA-41和PUR68。針對兩種助劑的不同添加量,更深入地研究了膠黏劑在高溫
3、下的黃變效果,并用色差值表示顏色變化程度,當 LA-41的添加量為1.5wt%以上時,抗黃變效果不再增加,PUR68則是越多越好。在實際應(yīng)用中應(yīng)根據(jù)不同需求加入不同的量。同時抗黃變助劑的添加會增加膠膜的耐熱性。經(jīng)過綜合性能的考慮,最終確定的抗黃變劑為 PUR68,且用量不宜超過5wt%。根據(jù)膠膜黃變前后的紅外譜圖對比分析,初步斷定影響聚氨酯黃變的主要基團是由異氰酸酯和多元醇反應(yīng)生成的氨基甲酸酯鍵(-NH-COO-)。
(2)以
4、 S710聚氨酯膠作為測試基材,通過其紅外譜圖及廠家提供的信息,確定該聚氨酯膠的結(jié)構(gòu)。利用紅外熱重聯(lián)用(TG-FT-IR)分析手段,得出聚氨酯的熱分解過程。在空氣下熱分解有3個階段,對應(yīng)的溫度范圍分別是210℃~380℃,380℃~500℃,500℃~700℃;在氮氣下熱分解有兩個階段,對應(yīng)的溫度范圍是220℃~400℃,400℃~500℃;這是由于有 O2情況下,第一階段末期會生成一種更難分解的物質(zhì),該物質(zhì)需要至700℃時才會完全分解
5、。通過對分解出的氣相物質(zhì)進行紅外檢測,聚氨酯在熱分解過程中最先分解的是硬段部分的-NH-COO-鍵,分解出含 N氣體和 CO2,硬段分解完后軟段的多元醇也開始分解,分解出苯環(huán)取代物、C=O、C-C等有機物。分解產(chǎn)物在氮氣下都能精確檢測出,但在空氣下,大部分被氧化成為CO2和H2O。
通過不同升溫速率下的熱失重,并由FWO法計算出S710膠在氮氣和空氣下的活化能。經(jīng)過計算,在空氣中第一階段的活化能在186~203kJ/mol之間
6、,第二階段在239~286kJ/mol之間,第三階段在164~228kJ/mol之間。在氮氣中第一階段的活化能在150~172kJ/mol之間,第二階段在202~217kJ/mol之間。由活化能數(shù)值大小可知,聚氨酯在N2氣氛下的分解比在空氣下的更容易。
(3)通過 TG-FT-IR測試,分析出聚氨酯黃變的原因。利用環(huán)氧樹脂 DER332對聚氨酯進行改性,制備出高溫下抗黃變效果好的聚氨酯。并且通過加入5wt%的PUR68抗黃變劑
7、,使得改性聚氨酯在180℃下熱處理1小時無明顯變色,在155℃下熱處理4h,黃變效果幾乎在輕微變色范圍內(nèi)。利用紅外圖譜和凝膠滲透色譜分析,證明產(chǎn)物成功合成。并且通過改性后,聚氨酯的膠膜力學性能提高,耐熱性也提高。由于聚氨酯鏈段帶有側(cè)鏈環(huán)氧樹脂,使得改性聚氨酯的剝離強度有所下降,但不明顯。由于影響了聚氨酯硬段部分的聚集,改性聚氨酯的硬段玻璃化溫度有所降低,同時也對聚氨酯膠膜的斷面形貌有所改變。聚氨酯是一類不易結(jié)晶的物質(zhì),無論改性與否對其結(jié)
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