聚合物核殼結構微球的制作和同步輻射顯微表征研究.pdf

1、同步輻射X射線顯微成像技術由于光源穿透深度大，襯度來源豐富（吸收、熒光、化學態(tài)、自旋、相位等都可能用來成像），可以分析物體中的各種亞結構，適合對聚合物核殼結構微球的內部形貌進行動態(tài)無損檢測；與計算機輔助斷層掃描技術相結合可以得到高分辨的物質內部的三維分布與斷層圖像，準確給出核殼結構微球的內部形貌。同時，同步輻射紅外顯微光譜法適用于對聚合物核殼結構微球的組分進行高靈敏的微區(qū)分析。它不僅具有常規(guī)紅外光譜分析靈敏高、分析時間短、不破壞試樣的優(yōu)

2、點，同時由于同步輻射光源的高亮度優(yōu)勢使其具有空間分辨率高、光譜信噪比較高等特點，利用顯微窗口高亮度的優(yōu)勢可以獲得微球中任意微區(qū)的組分信息。本文針對聚合物核殼結構微球的結構特點，利用同步輻射X射線顯微成像技術與紅外顯微光譜法對聚合物核殼結構微球的結構與組分進行了表征和分析，初步驗證了這種研究方法的可行性。
　　 本論文主要開展了以下幾個方面的工作：
　　 1.總結了微反應器和微流控芯片的概念。分析了微反應器在生物化學等領域

3、的應用優(yōu)勢、現狀和發(fā)展前景；闡明了微反應器技術和微流控技術之間存在的功能空白?；诂F今微化學與生物工程的快速發(fā)展以及對微反應器越來越高的要求，提出在原有微反應器與微流控技術的基礎上發(fā)展更新更全的技術已是我們迫在眉睫的需求。
　　 2.聚合物核殼結構微反應器的制備。利用同軸毛細管微流控裝置制備了流體操作下的一種聚合物核殼結構微球并以此作為一個微反應器。利用紫外引發(fā)的聚合形成微反應器的固態(tài)殼層，利用60Coγ射線引發(fā)反應器內部物質的

4、反應，完成整個微反應器的制備與反應流程。整個實驗過程所用裝置器械簡單、成本低廉、制作精度高、所得微反應器小球粒徑均一可控、利用流體的表面張力實現了無困難自封裝。
　　 3.X射線顯微術對聚合物核殼結構微反應器表征。利用同步輻射X射線顯微成像技術穿透深度大，襯度來源豐富的特點，對聚合物核殼結構微球的內部形貌進行了無損檢測。在8keV下相位襯度模式下，經過背景校正得到微球殼層的二維局部顯微結構。從殼層相位襯度顯微圖中觀察到了聚合物殼

5、層內壁的多種形貌以及并給出了其可能形成的原因以及可能對微流控參數優(yōu)化的指導。同時也觀察到了聚合物內壁大量富集的鐵元素，根據反應物的組成和X射線顯微成像的空間分辨率為60nm的特點，推斷出了聚合物內壁上大量富集的是單質鐵或鐵的氧化物。
　　 4.同步輻射紅外光譜法對聚合物核殼結構微反應器表征。利用同步輻射紅外光譜技術對之前同步輻射X射線顯微術得到的內部物質的鑒定結果進行了進一步的證實。利用同步輻射紅外顯微技術在遠紅外區(qū)域的高亮度優(yōu)